ICS 03.120.20 00 V RB 中华人民共和国认证认可行业标准 RB/T 190—2015 化矿金专业化学分析方法验证程序 Procedure for validation of chemical analysis methods for chemicals, minerals and metallic materials 2015-12-17发布 2016-07-01实施 中国国家认证认可监督管理委员会 发布 RB/T 190—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：周宇艳、周明辉、强音、程欲晓、马明、李丹、刘曙 RB/T190—2015 化矿金专业化学分析方法验证程序 1范围 本标准规定了对化矿金专业化学分析方法进行验证方案设计、实验室内验证、独立实验室验证、协 同试验验证、及验证数据统计分析与应用的程序。 本标准适用于化学品、矿产品、金属材料等领域标准方法制定过程中的验证，其他类型方法的验证 可参考本标准的技术内容。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第3部分：标准测量方法精密度的 中间度量 GB/T6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T 6379.5 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第5部分：确定标准测量方法精密 度的可替代方法 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 3术语和定义 GB/T6379.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 方法验证 Emethodvalidation 在标准方法制定过程中，通过测试并提供客观证据，证明所制定方法的工作特性满足预定分析用途 要求的过程。 注：方法验证是指方法开发过程中进行的方法学验证，不同于GB/T27025中的"方法确认”。 3.2 方法开发方 methoddeveloper 实验室负责开发并建立方法的技术人员或技术团队。 3.3 方法工作特性 method performance characteristics 判断方法满足预定分析用途要求的参数，包括检出限、定量限、正确度、精密度、选择性等。 3.4 定性方法 qualitativemethod 识别物质化学、生物和物理性质的方法。 1 RB/T190—2015 3.5 定量方法 quantitativemethod 测定物质浓度和成分的分析方法。 3.6 筛选方法 screening method 用于检测一种物质或一组物质在所关注的浓度水平上存在与否的，具有高效处理大量样品能力的 方法。 3.7 确证方法 confirmatorymethod 提供目标物全部或部分信息，依据这些信息可以明确定性，在必要时可在关注的浓度水平上进行定 量的方法。 3.8 检出限limitofdetection，LOD 样品中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。 3.9 定量限 limitofQuantitation,LOQ 样品中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果具有一定的准确度和精密度。 3.10 正确度 trueness 由大量测试结果得到的平均值与参照值间的一致程度。 注：正确度的度量通常用术语偏倚表示。 3.11 偏倚bias 测试结果的期望与接受参照值之差。 3.12 精密度precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。 3.13 选择性 selectivity 在杂质、辅料等其他成分可能存在的情况下，采用的分析方法能够正确鉴定、检出被分析物的特性。 3.14 稳健性试验 ruggedness test 考察环境或其他条件变量对分析方法影响的一项检验程序。 3.15 实验室内验证 in-housevalidation 方法开发方通过在本实验室内对方法工作特性的测试，初步判断方法的适用性。 3.16 独立实验室验证 independent laboratoryvalidation 独立于方法开发方的实验室，通过重复测试方法工作特性，以审核方法工作特性满足方法的预定分 析用途。 3.17 协同试验验证collaborativestudyvalidation 多家验证实验室通过对同样的样品进行测试，获得分析方法与结果的准确度（正确度与精密度）。 2 RB/T190—2015 3.18 重复性条件 repeatabilityconditions 在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测方法，在短时间内对同一被测对象相互 独立进行的测试条件。 3.19 重复性 repeatability 在重复性条件下的精密度。 3.20 重复性标准差 repeatability standard deviation 在重复性条件下所得测试结果分布的分散性的度量。 4验证方案 4.1方法文本 通过验证所考察的分析方法是一个预期标准化的方法，方法的文本应是明确的和完整的。在开展 验证前，方法规定的实验条件应已经过优化，且所有可能影响实验结果的重要操作，例如所需试剂和器 具、设备的初始检查、测试样品的制备等都应包括在方法文本中。 4.2方法的预定分析用途 方法开发方应根据分析实际，在验证方案中说明方法的预定分析用途。预定分析用途的描述应当 包括制定方法的目的或目标，如方法将来要分析的样品种类，被分析物的形态、存在形式及其分布的介 质、浓度水平，现有法律、法规限量要求等相关信息；必要时，还应包括方法应用的时域、地域、行业等 信息。 4.3验证参数的选择 方法的预定分析用途决定了对方法工作特性的具体要求。方法开发方应根据所开发方法的预定分 析用途（4.2)选择合适的验证参数，形成验证方案，对方法工作特性进行验证。典型的验证参数包括但 不限于方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、稳健性、正确度、精密度等。对于不同类型的化学分 析方法，典型验证参数的选择见表1。 表1典型验证参数的选择 正确度/ 方法类别 检出限 定量限 精密度 选择性 稳健性 线性/范围 回收率 定性 + 一 一 + 方法 C + + + 定量 S + + + + + + 方法 C + + + + + + + 表示非必选参数。 4.4验证步骤 选择验证参数后，方法开发方应按照实验室内验证、独立实验室验证、协同试验验证的顺序设计验 3