ICS 43.140 T 80 中华人民共和国汽车行业标准 QC/T1003—2015 摩托车金属载体催化转化器 贵金属含量的测定方法 Determinationofpreciousmetalinmetalsupportcatalyticconverterfor motorcycles 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QC/T1003—2015 目 次 前言： II 1 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 3 试剂和材料 4 5 仪器和设备 6 试液制备 分析测试 7 8 结果计算 QC/T1003—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由全国汽车标准化技术委员会（SAC/TC114)提出并归口。 本标准负责起草单位：天津摩托车技术中心、上海机动车检测中心。 本标准参加起草单位：巴斯夫催化剂(桂林)有限公司。 本标准主要起草人：张宪忠、李蕴恺、林漫群、严瑾、邓水平、王晟。 QC/T1003—2015 摩托车金属载体催化转化器贵金属含量的测定方法 1范围 本标准规定了摩托车（含轻便摩托车）用金属载体催化转化器中贵金属元素铂（Pt）、钯（Pd）、佬 （Rh）等含量的试液制备及电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES/AES）、电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS）、原子吸收光谱（AAS)的测定方法。 本标准适用于摩托车用金属载体催化转化器中贵金属含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG694原子吸收分光光度计检定规程 JJG768发射光谱仪检定规程 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 催化转化器 catalyticconverter 采用催化剂降低排气中碳氢化合物、一氧化碳和氮氧化物含量的装置。主要由壳体、金属载体 和催化剂等组成。 3.2 电感耦合等离子体发射光谱法 inductivelycoupledplasma-atomic/optical emissionspectrome- try 样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性 气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测 器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响 应值与其浓度成正比。 3.3 电感耦合等离子体质谱法inductivelycoupledplasmamassspectrometry 样品由载气带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和惰性 气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进人质谱仪，质 谱仪根据离子的质荷比，即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质 1 QC/T1003—2015 量数上的响应值与其浓度成正比。 3.4 原子吸收光谱法atomicabsorptionspectrometry 利用待测元素的气态原子对不同波长光吸收的选择性，将试液吸人雾化系统，在高温中生成该 元素的基态原子，原子吸收特征波长光而跃迁至激发态，由检测器测得特征谱线被减弱的程度，求得 试液中待测元素的含量，在符合朗伯-比尔定律的浓度范围内，特征波长光的吸收程度与待测元素浓 度成正比。 4试剂和材料 4.1 乙炔气：高纯气（纯度不低于99.99%）。 4.2 氩气：高纯气（纯度不低于99.99%）。 4.3 Pt、Pd、Rh标准溶液（浓度：1000μg/mL）。 4.4 盐酸（HCI)：分析纯。 4.5 硝酸（HNO,）：分析纯。 4.6 氟硼酸（HBF,）：分析纯。 4.7 过氧化钠（NazO,）：分析纯。 4.8 氯化亚锡（SnClz·2H,O)：分析纯。 4.9 氧化（La20）：含量不低于99.99%。 4.10二氧化碲（Te0,）：含量不低于99.99%。 4.11水：GB/T6682，一级水、二级水或三级水。在本标准中，除特殊要求外，所有用水均指三级水。 4.12氯化溶液：132.84g的氧化镧（4.9）溶人300mL的盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释 到1000mL。 4.13氯化碲溶液：1.25g二氧化碲（4.10）溶人90mL盐酸（4.4）中，用二级水（4.11）稀释到 100mL，用时现配。 100mL，用时现配。 4.15王水：3单位体积盐酸（4.4)与1单位体积硝酸（4.5）混合，现用现配。 4.16盐酸溶液，各浓度按如下方法配制： a）1:1盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与1单位体积的水（4.11)混合； b）1:3盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与3单位体积的水（4.11)混合； c) 1:9盐酸溶液：1单位体积的盐酸（4.4)与9单位体积的二级水（4.11）混合（使用ICP-MS方 法测试的应为一级水）。 5仪器和设备 5.1 电子天平：分度值≤0.01g。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：符合JJG768发射光谱仪检定规程的要求。 5.3电感耦合等离子体质谱仪：符合JG768发射光谱仪检定规程的要求。 2 QC/T1003—2015 5.4原子吸收光谱仪：符合JG694原子吸收分光光度计检定规程的要求。 5.5实验室常用设备及仪器：过滤装置、电热板、马弗炉、超声波清洗机、干燥箱、容量瓶、烧杯、移液 管、高铝埚等。 6试液制备 6.1样品前处理 对使用过的催化转化器需在600℃焙烧2h以去除有机物，取出并冷却至室温。 6.2样品尺寸测量 6.2.1对于形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量样品各尺寸参数3次 （单位：mm），取得平均值。 6.2.2对形状不规则样品应采用合理的方法测量其尺寸。 6.3酸溶解 窝状部分被完全溶解。为了加快溶解速率，可采用以下方式进行处理： a）将烧杯放置在电热板上，对烧杯进行微加热； b）将烧杯放置于超声波清洗机中，进行超声振动溶解。 6.3.2将溶解后剩余的全部或部分外壳洗出。 滤，过滤完成后，将滤纸上的不溶物用水（4.11洗涤至滴下的溶液为无色。 6.4碱溶解 6.4.1将100mL高铝干燥（120℃，温度达到设定值后保温30min，稍冷）后称量。将滤渣放 入高铝内，将高铝放人干燥箱，在150℃下烘干至少4h至滤纸和沉淀完全干燥。烘干后将 高铝埚放入马弗炉，在300℃下对滤纸进行30min碳化，然后升温到700℃保温1h后，冷却。 6.4.2称重灼烧后的粉末与高铝埚，扣除质量后，加人4倍粉末质量的过氧化钠（4.7)于高 铝璃内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠（4.7)。将高铝埚放入马弗炉，升温到770℃保 温30min。关闭马弗炉电源，稍冷后取出高铝璃。 6.4.3将高铝埚横向放人烧杯中，加入适量水（4.11)至没过埚底部，将烧杯放在电热板上加热 溶解。 6.4.4将烧杯从电热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量10倍的盐酸（4.4)（1g过氧化钠加人10mL 盐酸），重新放在电热板上加热沸腾至无固体沉淀后，将高铝从烧杯中取出，用水（4.11）洗净。将此 溶液与6.3.3过滤后的溶液合并，并加适量盐酸（4.4调整溶液盐酸浓度到1.5mol/L~3.0mol/L。将 溶液定容到1000mL或2000mL的容量瓶中，容积记为V总。 6.5共沉淀富集收集 [4.16b)]，加人5mL氟硼酸（4.6），然后放到加热板上加热微沸30min。 6.5.2移取氯化碲溶液（4.13）10mL加人到烧杯中，加人10mL氯化亚锡溶液（4.14），微沸 15min，再加人5mL氯化亚锡溶液（4.14），然后再加人氯化碲溶液（4.13)1mL，继续微沸30min。 3 QC/T1003—2015 6.5.3将烧杯放入冷水中冷却2h，共沉淀颗粒变大。 6.5.4可以根据实际情况调整溶液移取量及试剂加人量，以保证贵金属元素得到充分沉淀。 6.6共沉淀溶解 6.6.1将共沉淀用G4砂芯漏斗或微孔滤膜过滤，先后使用二级水（4.11)（使用ICP-MS方法测试 的应为一级水)和1:9盐酸溶液[4.16c)]各洗涤3次，按照下述方法溶解。 6.6.1.1使用砂芯漏斗过滤，将砂芯漏斗置于100mL抽滤瓶上，向漏斗中加人10mL的王水 （4.15），待沉淀完全溶解后开启抽滤装置，使溶液转移到瓶中，用二级水（4.11）（使用ICP-MS方法 测试的应为一级水）洗涤砂芯漏斗3次，将滤液转移到100mL容量瓶中。 6.6.1.2使用微孔滤膜过滤，将微孔滤膜放入烧杯中，加入10mL的王水（4.15）和少量二级水 （4.11)（使用ICP-MS方法测试的应为一级水），水浴溶解微孔滤膜，然后将溶解液转移到100mL容 量瓶中。 6.6.2根据采用的测试方法（ICP或AAS)对溶液进行处理。 6.6.2.1用二级水（4.11)（使用ICP-MS方法测试的应为一级水）稀释到刻度。此溶液用于ICP 检测。 6.6.2.2加人氯化镧溶液2mL，用二级水（4.11)稀释到刻度。此溶液用于AAS检测。 6.7程序空白试液的制备 每批样品制备1个程序空白试液。 7分析测试 7.1标准溶液的制备 7.1.1用贵金属标准溶液（4.3）配制不同浓度的标准溶