ICS31. 020; 77. 120 CCS N 05 JB 中华人民共和国机械行业标准 JB/T9499—202X 代替JB/T9499.1—1999、JB/T9499.2—1999等 康铜电阻合金化学分析方法 method for chemical analysis of contantan resistance alloy （报批稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JB/T9499—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替JB/T9499.1~.7—1999《康铜电阻合金化学分析方法》，与JB/T9499.1~.7—1999相比， 除了编辑性修改外，主要技术内容变化如下： a）增加了电解重量法测定电解剩余溶液铜含量的测定和计算（见6.1.4~6.1.5）； b）增加了高碘酸钾光度法的磷酸-高氯酸冒烟的步骤（见7.2.4.2.1）； c）增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰、铁、硅含量的方法（见第11章）：； d）更改了精密度表示方法（见6.1.6、6.2.4、7.1.6、7.2.6、8.6、9.6、10.6、11.6，JB/T9499.1—1999 的第7章、JB/T9499.2—1999的第8章、JB/T9499.3~.7—1999的第7章）； e）增加了对分析结果的采用要求（见12.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国仪表功能材料标准化技术委员会（SAC/TC419）归口。 本文件起草单位：重庆材料研究院有限公司、成都欧珀琅精密工具有限公司、重庆电子工程职业学 院、安徽理工大学、重庆川仪自动化股份有限公司金属功能材料分公司、重庆大学化学化工学院、重庆 仪表功能材料检测所、重庆市重科理化计量中心有限公司。 本文件主要起草人：许倩影、何伦英、薛长国、唐耀秦、陈洁、龙晓琴、张德美、王勇、胡宝 山、金燕、刘鹏、肖洁。 本文件所代替标准的历次版本发布情况为： ZBN05013.1—1989、JB/T9499.1—1999; ZBN05013.2—1989、JB/T9499.2—1999; ZBN05013.3—1989、JB/T9499.3—1999; ZBN05013.4—1989、JB/T9499.4—1999; ZBN05013.5—1989、JB/T9499.5—1999; ZBN05013.6—1989、JB/T9499.6—1999; ZBN05013.7—1989、JB/T9499.7—1999。 III JB/T9499—202X 康铜电阻合金化学分析方法 1范围 本文件描述了康铜电阻合金中铜、锰、镍、铁和硅元素含量的化学分析方法 本文件适用于康铜电阻合金的铜、锰、镍、铁和硅元素含量的化学成分分析。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 实验室用水 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 YS/T668铜及铜合金理化检测取样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4试样 按照YS/T668将样品制取成厚度不大于1mm的碎屑。 5通则 5.1测定范围 各元素测定范围为：Cu：54.00%~62.00%、Mn：1.00%~2.00%、Ni：38.00%~42.00%、Fe： 0.020%~0.50%、Si：0.010%~0.12%。 5.2测定次数 在重复性条件下测定两次。 5.3空白试验 在重复性条件下随同试样做空白试验。 5.4试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 6铜含量的测定 6.1方法一：电解重量法 6.1.1方法提要 试样以硝酸-硫酸混合酸溶解，用铂电极进行电解，使铜在阴极上析出，称其质量。电解液中残留的 铜量用分光光度法或者电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。 1 JB/T9499—202X 6.1.2试剂 6.1.2.1硝酸（p=1.42 g/mL）。 6.1.2.2硝酸（1+1）。 6.1.2.3硫酸（p=1.84g/mL）。 6.1.2.4硝酸-硫酸混合酸：于200mL水中边搅拌边加入50mL硫酸（6.1.2.3），冷却后加入50mL 硝酸（6.1.2.1），混匀。 6.1.2.5无水乙醇。 6.1.2.6氨性氯化铵溶液：称取氯化铵54g，量取氨水63mL，置于烧杯中，溶解后，用水稀释至1000 mL。 6.1.2.7柠檬酸铵溶液（500g/L）。 6.1.2.8缓冲溶液：取氨性氯化铵溶液（6.1.2.6）450mL，柠檬酸铵溶液（6.1.2.7）50mL混合均匀。 6.1.2.9双环已酮草酰二（BCO）（1g/L）：称取BCO0.5g于300mL烧杯中，加入50mL无水 乙醇（6.1.2.5），200mL温水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.2.10铜标准贮存溶液：优先使用国家有证标准溶液。或者按照以下方法配制：称取1.000g铜（0cu ≥99.9%）于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入20mL硝酸（6.1.2.2），缓慢加热至完全溶解，冷却。 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜 6.1.2.11铜标准溶液：将铜标准贮存溶液（6.1.2.10）稀释至每毫升20μg，并与标准贮存溶液保持一 致的酸度。 6.1.3仪器 6.1.3.1备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表的电解器。 6.1.3.2铂网电极：用直径0.1mm~0.2mm铂丝，编制成孔径为250um的网，制成网状圆筒形。推 荐尺寸为：圆筒部分外径40mm、高45mm。再用直径1.0mm~1.5mm铂丝制成柄，推荐长度为105mm。 6.1.3.3铂螺旋电极：用直径1.0mm~1.5mm铂丝制成。推荐尺寸为：螺旋部分高45mm、外径12mm 柄长105mm，全长150mm 6.1.3.4电热恒温干燥箱。 6.1.3.5电感耦合等离子体原子发射光谱仪：光室具有抽真空或驱气功能；200nm处光谱分辨率应小 于0.01nm。 6.1.3.6分光光度计：分光光度计应符合GB/T7729的规定。 6.1.4分析步骤 6.1.4.1试样量 称取试样1.0g，精确至0.0001g 6.1.4.2测定 6.1.4.2.1将试样置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30mL硝酸-硫酸混合酸（6.1.2.4），盖上表 面皿，低温加热使试样缓慢溶解。待试样完全溶解后，微沸溶液3min5min以驱除氮的氧化物，取 下冷却后，用水洗涤表面皿和烧杯内壁并稀释至体积约为150mL，放入磁力搅拌子。 6.1.4.2.2将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，浸入电解液中约三分之二，盖上两个半 圆表面皿，开动搅拌器，以1.0A电流电解，电解至铜的颜色褪去，用少量水冲洗表面血、电极露出部 分及烧杯内壁，使液面上升约5mm，再继续电解约30min。如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电 解完全。 6.1.4.2.3在通电情况下边提升电极边用水洗涤两电极，至电极脱离液面后，迅速浸入一杯水中。切 断电源，取下阴极。 6.1.4.2.4用水仔细洗涤阴极，然后浸入一杯无水乙醇（6.1.2.5）中洗涤。立即将铂阴极置于105℃ 烘箱中干燥3min~5min，取出置于干燥器中冷却至室温，以原天平称量至恒重。 6.1.4.2.5将电解除铜后的溶液及第一杯洗涤电极的水合并至400mL烧杯中，盖上表面血，低温蒸 2 JB/T9499—202X 发至约150mL，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。当残余铜量高于0.0008g时， 则对溶液进行稀释，保证测试溶液中铜的质量浓度小于4μg/mL。 6.1.4.2.6残余铜量可采用以下方法测定： a）电感耦合等离子体原子发射光谱法：使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在波长324.7nm 或者其它推荐波长处测定铜元素的发射光谱强度。从工作曲线上查出相应铜的质量浓度； b）BCO分光光度法：移取5.00mL~20.00mL测试溶液于50mL容量瓶中，加入20mL缓冲溶液 （6.1.2.8），10.0mLBCO溶液（6.1.2.9），用水稀释至刻度，摇匀，静置10min。将部分溶液移入2cm 比色皿中，以水为参比，于分光光度计600nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应铜的质量浓 度。 6.1.4.3工作曲线的绘制 6.1.4.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱法：移取0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL铜标准溶液（6.1.2.11）置于一组100mL容量瓶中，分别加入5mL硝酸（6.1.2.2），用水稀 释至刻度，混匀。此系列标准溶液铜的质量浓度依次为0、0.4ug/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、 4.0μg/mL。按照6.1.4.2.6a）操作。以铜的质量浓度为横坐标，发射光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.1.4.3.2BCO分光光度法：移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标 准溶液（6.1.2.11）置于一组50mL容量瓶中，