ICS71.060.50 QB 分类号：X35 备案号：39496-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4446-2012 制盐工业通用检测方法 亚硝酸盐的测定 General test method in salt industry Determination of nitrite 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4446—2012 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口。 本标准起草单位：全国海湖盐标准化中心、浙江省盐务管理局盐业产品质量检测中心。 本标准主要起草人：佟云琨、楼雨芝。 QB/T4446-2012 制盐工业通用检测方法亚硝酸盐的测定 1范围 本标准规定了盐产品中亚硝酸盐的检验方法。 本标准适用于盐产品中亚硝酸盐的测定。本标准中规定的亚硝酸盐检出限为0.05mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮后，与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，该染料 在波长为538nm的可见光处产生最大吸收，可通过光度法测定其含量。 4试剂 4.1试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2 亚硝酸钠标准溶液（浓度为0.2mg/mL） 称取0.2000g已于硅胶干燥器中放置24h的亚硝酸钠，加水溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度。 4.3亚硝酸钠标准工作液（浓度为5μg/mL） 吸取上述亚硝酸钠标准溶液5.00mL于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。 4.4对氨基苯磺酸溶液（浓度为4g/L） 称取0.4g对氨基苯磺酸溶于100mL浓度为3.5mol/L盐酸溶液中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 4.5盐酸乙二胺溶液（浓度为2g/L） 称取0.2g盐酸萘乙二胺溶解于100mL水中，置于棕色瓶中混匀，避光保存。 4.6碘酸钾溶液[c（1/6KI03）=0.04mo1/L] 称取0.71gKIO3，溶解于500mL水中，混匀。 5仪器 分光光度计。 6分析步骤 6.1标准曲线 吸取相当于0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、12.5μg、15.0μg的亚硝酸钠标准工作液（见4.3），分 别置于50mL比色管中，加入5.0g于600℃下灼烧1h的氯化钠，加适量水溶解，加入2mL对氨基苯磺酸 溶液（见4.4），摇匀，放置5min。加入1mL盐酸萘乙二胺溶液（见4.5），加水至刻度，摇匀，放置10min， 在538nm可见光处以试剂空白作参比，测定吸光度。以亚硝酸钠质量为横坐标、对应的吸光度为纵坐标 绘制标准曲线。 注：如果样品为含有碘酸钾的加碘盐，应于每只比色管中加入与试样中相当量的碘酸钾溶液（见4.6）。 6.2试样的测定 1 QB/T4446-2012 称取5.0g试样予50mL比色管中，加适量水溶解，必要时过滤，加入2mL对氨基苯磺酸溶液，之后 操作步骤同标准扁线（见6.1），测定吸光度。由标准曲线查出亚硝酸钠的质量。 试样中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量按式（1）计算。 m (1) m2 式中： 试样中亚硝酸盐（以NaNQ2计）的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）： 从标准曲线中查得亚硝酸钠的质量，单位为微克（μg） m1 称取试样的质量，单位为克（g）。 m2 7精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法，并在短时间内对同十被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应符合表1的规定。 表 1 亚硝酸盐含量/（mg/kg） 结果的绝对差值/（mg/kg） 0:5~10.0 ≤0.1 s0> S0'0> 2