参考文件章 ICS61.060 分类号：Y78 备案号：36743-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T4340-2012 鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Footwear-Chemical test method-Total heavy metal content-Inductively coupled plasma emission spectroscopy 2012-11-01实施 2012-05-24发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 参考文件章 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。 本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、温州泰马鞋业有限公司、中 国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人：庄莉、谷方国、王先豪、刘显奎、马琳、姜苏杰。 参考文件章 鞋类化学试验方法重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中重金属总含量的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱法") 对九种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As） 和汞（Hg）含量的测定方法。 本标准适用于所有鞋类和鞋类部件。 GB/T29292一2012表1中规定了含有该物质的材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境 GB/T29292一2012鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 3原理 样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）、 镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）等重金属的浓度，计算 出试样中重金属的总含量。 4试剂 4.1P 除非另有规定，使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682一2008规定的二级水或相当纯度的 水。 4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL。 4.3过氧化氢，优级纯（30%）。 4.4重金属标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑 （Sb）、砷（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、 沉淀或颜色变化，应重新配制。储备溶液应在15℃～25℃下避光保存，有效期6个月。 4.4.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称取恒重的三氧化二砷（As2O）0.132g，温热溶于1.2mL 氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化(CdCl2·5/2H20)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。 灼烧至恒重，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 I）电感耦合等离子体发射光谱法一般简称为ICP-OES。 1 参考文件章 QB/T4340-2012 容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.5铜（Cl）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.393g硫酸铜(CuSO元5H,O)溶于水，移入1000mL 容量瓶中， 稀释到刻度。 果kNi）标准储备溶液（100-ug/mL）：称取0.448g硫酸镍(NiSO46H2O)溶于水，移入1000mL 4.4.6 镍 容量瓶中， 稀释到刻度。 4.4.7 铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO3)2)]，用10mL硝酸溶液（1+9) 溶解， 移入 1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.4.8 （Sb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.274g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H20)溶于10% 盐酸溶液， 移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。 4.4.9 （Hg）标准储备液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（HgCl2）置于100mL烧杯中，加 汞 入20mL硝酸溶液1+1），低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液 (1+1) 5.0%重铬酸钾溶液20mL，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此溶液为100μg/mL汞标准储 备溶液。 4.5标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液。标准工作溶液在15℃25℃下避光保存， 有效期7d 5仪器和设备 5.1 分析天平／精度0.1mg。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于99.9%。 5.3 微波消解仪，具有温度或压力控制系统。 6试样的制备和环境调节 将10g样品用标准裁刀2剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，按GB/T22049的规定进行环境调 节，调节时间为24h。当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内。 7试验步骤 7.1微波消解 从已剪碎的小试片中称取约0.2g（精确至0.1mg）的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入6mL 硝酸和1.5mL过氧化氢溶液，将内罐放入外罐，密闭罐盖，在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解 完成后，待罐内温度冷却至室温，压力降至0.1MPa以下，将消解液转移到25mL容量瓶中，用符合GB/T 6682一2008规定的二级水中或相当纯度的水少量多次清洗内罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻度， 用于电感耦合等离子体发射光谱法分析。同时进行空白试验。 消解程序见表1 表1 微波消解程序 步骤 时间/min 温度/c 升温① 5 X30 升温 10 180 升温③ 20 220 注：由于所用仪器不同、以上仪器工作条件仅供参考。 标准裁刀相关信息可从SAC/TC305秘书处获取。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的 2) 认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2 参考文件章 7.2校准 采用多点线性校正，取金属标准溶液用5%硝酸逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准工作溶液。 使ICP在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作曲线。 7.3电感耦合等离子体发射光谱仪的测定 7.3.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数。 辅助气流量 7.3.2仪器工作参考条件：RF射频发生器发射功率1.2kW，等离子体气流量15.0L/min， 1.50L/min，雾化器压力240kPa，清洗时间20s，一次读数时间10s测定光谱强度，蠕动泵转速15r/min， 分析谱线Cu327.395nm、Co238.892nm、Ni231.604nm、Sb206.834nmCd228.802nm、Cr205.560nm、 Pb220.353nm、As193.696nm、Hg194.164nm。 83 空白试验 使用空申试样溶液，按上述.17.3测定步骤进行 9 结果计算 按式（bi 计算重金属的含量： ... (1) m 式中： X 试样中重金属含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 由标准工作曲线所得的试样溶液中重金属的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ci 由标准工作曲线所得的空白溶液中重金属的质量浓度，单位为毫克每升（mg/）； Cio V 试液的定容体积，单位为毫升（mL）： 试样质量，单位为克（g）。 m 10[ 回收率的测定 向消解罐中加人与样品中重金属含量相当的或适量的标准溶液，然后按上述7.1～7.3测定步骤进行， 重金属的回收率应在85%~110%。 11报告 取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位。 12检测限 检测限见表2。 表2检测限 单位为毫克每千克 元素 Sb Cd Cr Pb As Hg Cu Co Ni 0.09 0.07 0.04 检测限 Q.02 0.03 0.06 0.12 0.02 0.08 注：不同仪器的检测限会有不同，以上检测限仅供参考。 3 参考文件章 QB/T4340-2012 13 精密度 QB/T4340-L 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不应超过算术平均值的10%。 14试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准编号； b）样品描述； c）试验人员、日期； d）样品中各重金属含量； e）与本标准的任何偏差。 中华人民共和国 轻工行业标准 鞋类化学试验方法重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 QB/T4340-2012 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：（010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3835 QB/T4340-2012 印数：1-200册 参考文件章 QB/T4340-2012 13 精密度 QB/T4340-L 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不应超过算术平均值的10%。 14试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准编号； b）样品描述； c）试验人员、日