QB ICS 61.060 分类号：Y78 备案号：36742-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4339-2012 鞋类 化学试验方法 可萃取重金属含量的 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Footwear-Chemical test method-Extractable heavy metal content-Inductively coupledplasmaemission spectroscopy 2012-11-01实施 2012-05-24发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T43392012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。 本标准起草单位：美丽华企业（南京）有限公司、浙江奥康鞋业股份有限公司、金猴集团有限公司、 中国皮革和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人：蔡树荣、赵洋、章献忠、谷方国、刘显奎、于淑贤。 QB/T 43392012 鞋类 化学试验方法可萃取重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了鞋类产品和部件中可萃取重金属的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱1)法对 可萃取的9种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、 砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法。 本标准适用于所有鞋类产品和部件。 GB/T29292一2012表1中规定了含有该物质的材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3922-1995纺织品耐汗渍色牢度试验方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境 GB/T29292一2012鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 3原理 样品经酸性人工汗液萃取；用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、 铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）等重金属浓度，计算出试样中可萃 取重金属的含量。 4试剂 4.1除非另有规定，使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682一2008规定的二级水或相当纯度的 水。 4.2酸性人工汗液，按GB/T3922一1995配制，现配现用。 4.3标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）铜（Cu）、锑（Sb）、 砷（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或 颜色变化，应重新配制。储备溶液应在15℃～25℃下避光保存，有效期6个月。 4.3.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称取恒重的三氧化二砷（As203)0.132g，温热溶于1.2mL 氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉(CdCl2·5/2H2O)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.3钻（Co）标准储备溶液（1000μg/mL)：称取2.630g无水硫酸钻[用(CoSO47H2O)于500℃～550℃ 灼烧至恒重]，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 1）电感耦合等离子体发射光谱一般简称为ICP-OES。 QB/T4339-2012 4.3.4铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.283g重铬酸钾(KzCrO)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.5铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.393g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.6镍（Ni）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.448g硫酸镍(NiSO46H20)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.7铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO3)2))，用10mL硝酸溶液（1+9） 溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。 4.3.8锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.274g酒石酸锑钾(C4H4KO,Sb-1/2H2O)溶于10% 盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。 4.3.9汞（Hg）标准储备液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（HgClz）置于100mL烧杯中，加 入20mL硝酸溶液（1+1)，低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液（1+1）、 5.0%重铬酸钾溶液20mL，用水稀释定容至刻度，摇匀，此溶液为100μg/mL汞标准储备溶液。 4.4标准工作溶液：按照需要配制各重金属标准工作溶液。标准工作溶液在15℃～25℃下避光保存， 有效期7d。 5仪器和设备 5.1分析天平，精确至0.1mg。 5.2电感耦合等离子体发射光谱仪：使用氩气纯度不小于99.9%。 5.3水浴振荡器，温度可控制在（37土2）℃，振荡频率可控制在（60±5）次/min。 5.42号砂芯漏斗。 6试样的制备和环境调节 将10g样品用标准裁刀2剪成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片。样品按GB/T22049的规定进行环 境调节，调节时间为24.h。当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内。 7试验步骤 7.1萃取 从已剪碎的小试片中称取约2.0g的试样，精确至0.1mg，置于具塞锥形瓶中，准确加入50mL酸性汗 液，盖上塞字后轻轻振荡，使样品充分湿润。然后在水浴振荡器中于（37土2）℃下振荡（60土5）min。 萃取液用2号砂芯漏斗过滤。同时进行空白试验。 7.2校准 采用多点线性校正，取金属标准溶液用5%硝酸溶液逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准工作溶液。 使电感耦合等离子发射光谱议在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制 作标准工作曲线。 7.3电感耦合等离子体发射光谱仪的测定 7.3.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数。 7.3.2仪器工作参考条件为：RF射频发生器发射功率1.2kW，等离子体气流量15.0L/min，辅助气流 量1.50L/min，雾化器压力240kPa，清洗时间20s，一次读数时间10s测定光谱强度，螺动泵转速15r/min， 2) 标准裁刀相关信息可从SAC/TC305秘书处获取。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的 认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2 QB/T4339-2012 分析谱线Cu327.395nm、Co238.892nm、Ni231.604nm、Sb206.834nm、Cd228.802nm、Cr205.560nm、 Pb220.353nm、As193.696nm、Hg194.164nm。 空白试验 使用空白试样溶液，按上述7.1～7.3测定步骤进行。 9结果计算 按式（1）计算重金属的含量： (1) m 式中： 试样中重金属含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X 由标准工作曲线所得的试样溶液中重金属的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Ci 由标准工作曲线所得的空白溶液中重金属的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Cio V -试液的定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 10回收率的测定 向萃取用具塞锥形瓶中加入与样品中重金属含量相当的或适量的标准溶液，然后按上述7.17.3测 定步骤进行，重金属的回收率应在85%～110%。 报告 取两次平行测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位。 12检测限 检测限见表1。 表1 检测限 单位为毫克每千克 As Hg 元索 Cu Co Ni Sb Cd Cr Pb 0.03 0.05 0.26 0.05 0.12 0.11 0.20 检测限 0.50 0.06 注：不同仪器的检测限会有不同，以上检测限仅供参考。 13精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不应超过算术平均值的10%。 14试验报告 试验报告应包括下列内容： a）本标准编号； b）样品描述： 3 QB/T 4339-2012 QB/T4339-2012 c）试验人员、日期； d）样品中各重金属含量； e）与本标准的任何偏差。 中华人民共和国 轻工行业标准 鞋类化学试验方法可萃取重金属含量 的测定电感耦合等离子体发射光谱法 QB/T4339-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http://www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923/24/25 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3841 QB/T4339-2012 印数：1-200册 QB/T 4339-2012 QB/T4339-2012 c）试验人员、日期； d）样品中各重金属含量； e）与本标准的任何偏差。 中华人民共和国 轻工行业标准 鞋类化学试验方法可萃取重金属含量 的测定电感耦合等离子体发射