ICS75.080 SH E 30 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T08652013 在用润滑油中磨损金属和污染物元素 测定旋转圆盘电极原子发射光谱法 Standard test method for determination of wear metals and contaminants in used lubricating oils by rotating disc electrode atomic emission spectrometry 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局 发布 NB/SH/T0865—2013 前 言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM·D6595-00（2005）《在用润滑油或液压液中磨损 金属和污染物元素测定旋转圆盘电极原子发射光谱法》。 本标准根据ASTMD6595-00（2005）·重新起草。 为了适合我国国情，本标准在采用ASTMD6595-00（2005）时进行了修改。 本标准与ASTMD6595-00（2005）的主要差异如下： 标准名称修改为《在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定 旋转圆盘电极原子发射光谱 法》； 本标准的引用标准采用我国相应的国家标准； 第5章意义和应用的内容调整至引言； 删除了第16章关键词。 为了使用方便，本标准还做了如下编辑性修改： 重复性和再现性的表述修改为我国的习惯表述形式； 按照我国标准编写格式对ASTMD6595-00（2005）进行了编辑性修改。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会润滑油换油指标分技术委员会（SAC/TC280/ SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准参加单位：大连海事大学轮机学院，上海润凯油液监测有限公司。 本标准主要起草人：谢平平，丁冬海，刘红辉，魏海军，周洪澍。 本标准为首次发布。 NB/SH/T08652013 言 测定在用油中的磨损元素是实施设备状态监测工作的重要诊断方法。与基准浓度数据比较，磨损 金属的出现或浓度增长异常时可以预见早期的磨损。 污染物元素浓度的显著增加可能是润滑油中混人了外来物质，如防冻剂或沙粒，这些物质会导致 设备的磨损或润滑油的衰变降解。 利用本标准可以得到金属和污染物元素含量随时间和行驶距离的变化趋势，必要时采取相应的措 施避免更严重或灾难性事故的发生。 NR/SH/T0865-2013 在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法 1范围 1.1本标准规定了旋转圆盘电极原子发射光谱法（RED-AES）测定在用润滑油中磨损金属和污染物 元素含量的试验方法。 1.2本标准可快速提供在用油中异常磨损和污染物的信息，也适用于新油的测定。 1.3本标准采用油溶性金属进行校准，但不能将含有不溶颗粒油样的测试结果作为溶解态金属的含 量，其分析结果与颗粒尺寸的大小有关，在用油中元素颗粒较大时会导致测试结果偏低。 1.4本标准可以检测并定量测定的磨损金属和污染物元素涵盖溶解态成分至10μm尺寸大小的颗粒。 1.5本标准采用国际单位制【SI]单位。括号中给出的值仅供参考。推荐优先使用的单位是mg/kg。 1.6本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应管理制度。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T4756石油液体手工取样法（CB/T4756—1998，eqvIS03170:1988） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1定义 3.1.1 燃烧burn 发射光谱中要有足够的能量激发样品，产生特征光谱辐射。 3. 1. 2 校准calibration 通过和一系列标准物质参考值比较确定主要测定参数。 3.1. 3 校准曲线calibrationcurve 系统测定信号强度对标准物质元素浓度所做的曲线。 3.1.4 校准标样calibrationstandard 校准仪器用的有参考值的标准样品。 NB/SH/T0865—2013 3. 1.5 发射光谱emissionspectroscopy 通过某种激发能如光、 生的光谁 3.2本标准特殊术语的定 3. 2, 1 电弧放电 arcdischarge -种自持的、高电流强度、高温放电，通过与产生的气体或蒸气的电离相位相当的阴极电位降来 表征。 3. 2.2 核查样 实验室根据自 自身需要准备的参考样，作为校准标样或测量控制样或方法控制样 3.2.3 污染物 Qntaminant 确品虫能引起异常磨损或润滑油降解的物质。 3. 2. counter electrode 对电极， 原字发射光谱中产生电弧或火花的石墨电极。 3.2.5 右墨盘电极 graphite disc electrode 使角二 一种软材质的碳材料加工成圆盘的形状，作为弧/火花光谱仪的对电极用于油品分析。 右墨棒电极graphite frod electrode 使用一种软材质的碳材料加工成棒的形状，作为弧/火花光谱仪的对电极用于油品分析。 3.217 轮廓扫描 profiling 段定人射狭缝的实际位置得到最佳的测试强度。 3.2.8 标准化，standardization 通过测是氢心两个标准油重建或校准工作曲线。 3.2.9 进样速度、 ptakerate 旋转圆盘电极携带进人电弧内的样品量 3.2. 10 磨损金属 wearmetal 固体表面和与 其接触的或其他物质间相对运动，磨损产生的物质。 4 方法概要 在用油中的磨损金属和污染物元紧可随过旋转圆盘技术产生的可控电弧放电蒸发和激发。选定的 特征谱线和参考谱线信号采集后存储在光电倍增管、电荷耦合装置或其他合适的检测器中。通过比较 在用油样中元索的信号强度和校准标样的信号强度，即可计算得到油样中测试元素的浓度，还可以将 测试结果输人数据库进行后处理。 2 NB/SH/T0865—2013 5干扰问题 光谱干扰：大部分的死谱干扰都可以通过正确选择谱线消除。高浓度的添加剂元素会对测试磨损 5.1 金属的谱线产生干扰。 仪器亡商通常会在出厂校准时对光谱干扰做以补偿，也可通过背景校正扣除光 谱干扰。当无法通过选择谱线和背景校正扣除光谱干扰时，需要通过仪器厂商提供的计算机软件进行 必要的校正。 5.2黏度影响： 在用油的黏度差异直接影响圆盘电极携带样品的能力。一仪器的内标可以补偿一部分差 异。对在用插的分析应用中，氢元素的483.10nm谱线已作为工业标准用于内标。如果待测样品和基准 样品的黏度不同，同时又不使用内标，会影响在用油的趋势数据。 5.3颗粒：当样品中含有粒径尺寸大于10um的颗粒时，测试结果会比其真实结果偏低。这是因为旋 转圆盘电极样品输送系统不能将大颗粒有效携带至激发间隙，且电弧火花也不足以让其充分蒸发。 6 仪器 6. 1 电极切削器：电极切削器用于去除棒电极上前一次测试残留的污染物，同时在电极末端形成一个 160°的弧度。 如果使用预成型好的圆盘电极作为对电极，则不需要电极切削器。 旋转圆 6. 2 盘电极原子发射光谱仪：由激发源、分光系统和数据读出系统组成。测定的元素及其推荐 波长贝装旗 表中出现多个波长的，按照优先推荐或测定范围排序。 表1元素及推荐波长 素 波长/nm 元 素 波长/nm 308.21 341.48 IN 230.48，455.40 P 255.32, 214.91 JB 249.67. K 766. 49 -Ga 393.37,445.48 Is 251. 60 E-Ct 425.j43 Ag 328/07, 243.78 324. 75,224. 26 Na 58. 89, 589. 59 259.,94 Sn 317.51 283.31 / Ti 334. 94 670. 78 W 400.87 Mn 403.07,294.92 V 290.88 437.92 Mg 280.20, 518.36 Zn 213. 86 Mo 281. 60 对于含有大颗粒或运输和存储超过48h样品， 使用可加热的 超声波均化器加热样品，使样品的颗粒均匀悬浮于油中。 试剂和材料 7.1 空白标油：不含待测元素的75mm²/s空白标油，用作校准空白或稀释校准标样。 7.2 核查样品：定期测试已知浓度的标准油或油样，通过测试结果是否满足±10%的允差范围判断是 NB/SH/T0865—2013 否需要进行标准化。 7.3清洗溶剂：一种安全环保、不含氯、快速挥发和不成膜的溶剂，如石油醚等，用于清洗溢出或溅 到样品台上的油样。 7.4盘电极：高纯石墨（光谱纯）材质的石墨盘电极。电极的尺寸满足图1所示。 12.5±0.03 5.08±0.08 p3.18±0.03 注：所有尺寸均以mm为单位，材质为高纯石墨（光谱纯）。 图1石墨盘电极 7.5清洗玻璃溶剂：能够清洗并除去溅到石英窗（保护入射透镜和光导纤维）上的油样，异丙醇或者 氨基玻璃清洁剂均可。 7.6有机金属标油：用于仪器标准化的高浓度单标或多元素混标，或者作为校准确认的核查样品。在 用油中磨损金属和污染物元素校准曲线高点的典型浓度是100mg/kg，添加剂元素校准曲线高点的典型 浓度是900mg/kg。 7.6.1标准油均有贮存期，超出规定有效期的标准油不得用