以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5218 —2019 出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定 Determination of methyl acetyl ricinoleate in food for export 2019 -12-27 发布 2020 -07-01 实施ICS 67.050 C 53 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5218—2019I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。本标准主要起草人：钱振杰、蔡德玲、陈敬、冯家望、蔡勤仁、赵乃漫。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5218—2019出口食品中乙酰蓖麻酸酯的测定 1 范围 本标准规定了食品中乙酰蓖麻酸酯的测定方法，第一法为气相色谱法，第二法为气相色谱 - 质 谱联用法。 本标准第一法适用于胶基糖果（口香糖、泡泡糖）中乙酰蓖麻酸酯含量的测定，第二法适合于果 汁、固体饮料（麦乳精） 、饼干及食用油脂等食品中乙酰蓖麻酸酯含量的测定。 第一法　气相色谱法 2　方法提要 胶基糖果类食品提取、净化后经气相色谱仪进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测，以 保留时间定性，外标法定量。 3　试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料） ，水为去离子水。 3.1　乙酸乙酯：色谱纯。 3.2　无水硫酸钠（Na2SO4） ：650 ℃灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。 3.3　乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C21H38O4，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。 3.4　乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L） ：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物质 （3.3） ，转移至 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1）稀释、定容，于 4 ℃冰箱中避光保存。 3.5　乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液：分别移取 0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 和 20.00 mL 标准储备液 （3.4） 于 100 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯稀释、定容，即得浓度为 5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 和 200 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。 4　仪器和设备 4.1　气相色谱仪（GC） ，配氢火焰离子化检测器（FID） 。 4.2　分析天平：感量 0.1 mg、0.01 g 和 0.001 g。 4.3　氮吹仪。4.4　振荡器。4.5　涡旋混合器。4.6　超声提取器。4.7　组织捣碎机。4.8　冷冻离心机：最高转速不低于 4 000 r/min。以正式出版文本为准2 SN/T 5218—20195　试样的制备与保存 至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（样品总量约 100 g） ，分批置于液氮中冷冻约 5 min， 取出立即置于粉碎机中粉碎，迅速取出合并混匀，置于硬质全玻璃器皿中，于 0 ℃~4℃密闭保存， 待称样处理。 6　测定步骤6.1　提取 准确称取混合均匀试样约 1 g（精确到 0.001 g） 于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL 将样 品分散，加入氯化钠至水相饱和，加入 20 mL 乙酸乙酯（3.1） ，涡旋 1 min 使样品分散，超声提取 20 min， 4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液，用乙酸乙酯（3.1）定容至 50 mL。取适量提取液，置于冷冻离心机中，0 ℃下 4 000 r/min 离心 10 min，取上清液装瓶，供 GC 分析。 6.2　测定 6.2.1　色谱分离条件6.2.1.1 色谱柱：HP-5 石英毛细管柱，30 m （柱长） ×0.25 mm （内径） ×0.25 μm （膜厚） ，或相当者。 6.2.1.2 进样口温度：250 ℃。 6.2.1.3 载气为 99.999 % 氮气，恒流模式，流速为 1.0 mL/min。 6.2.1.4 检测器温度：300 ℃。 6.2.1.5 进样量：1.0 μL。 6.2.1.6 进样方式：不分流进样。 6.2.1.7 按表 1 所列的升温程序可以较好地分离目标分析物。 表 1 GC 方法升温程序 升温程序 升温速率 /（ ℃/min） 温度 / ℃ 保持时间 / min 初始 — 150 1 阶段 1 5 270 3 阶段 2 30 300 5 6.2.2　定量测定 将标准系列工作液分别注入气相色谱中，测定乙酰蓖麻酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质 量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。将试样溶液注入仪器，得到乙酰蓖麻 酸酯的峰面积，根据标准曲线得到待测液中乙酰蓖麻酸酯的浓度。如果样品中待测物含量超过线性 范围，应用乙酸乙酯（3.1）稀释到合适浓度后分析。在上述色谱条件下乙酰蓖麻酸甲酯的参考保留时间为 19.5 min，标准工作溶液的气相色谱图参见附录 A 的图 A.1。 6.2.3　空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。以正式出版文本为准3 SN/T 5218—20197　结果计算和表述 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量按式（1）进行计算： 0cc VXKm−×= × ……………………………（1） 式中： X —— 试样中乙酰蓖麻酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg） ； c —— 从标准曲线上得到的乙酰蓖麻酸酯的溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； c0—— 空白样品中乙酰蓖麻酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L） ； V —— 样液最终定容体积，单位为毫升（mL） ； m —— 试样质量，单位为克（g） ； K —— 稀释倍数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，检测结果保留三位有效数字。 8　测定低限、回收率 8.1　测定低限 气相色谱法的测定低限为 250 mg/kg。 8.2　回收率 本方法添加浓度及回收率的实验数据参见附录 C 的表 C.1。 第二法　气相色谱 - 质谱联用法 9　方法提要 各类食品经溶剂提取、净化后经气相色谱 - 质谱联用仪进行测定。采用选择离子监测扫描模式 （SIM） ，以保留时间和定性离子的丰度比定性，外标法定量。 10　试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯（储存于玻璃瓶中，避免接触塑料） ，水为去离子水。 10.1 　正己烷：色谱纯。 10.2　 乙腈：色谱纯。 10.3 　乙醇：色谱纯。 10.4 　氯化钠。 10.5 　无水硫酸钠：同 3.2。 10.6 　乙酰蓖麻酸甲酯：分子式 C21H38O4，CAS 号 140-03-4，纯度大于等于 99%。 10.7 　乙酰蓖麻酸甲酯标准储备液（1 g/L） ：准确称取 0.1 g（精确至 0.1 mg）乙酰蓖麻酸甲酯标准物 质（10.6） ，转移至 100 mL 容量瓶中，用正己烷（10.1）稀释、定容，于 4 ℃冰箱中避光保存。 10.8 　乙酰蓖麻酸甲酯标准中间液（100 mg/L） ：移取 10 mL 标准储备液（10.7）于 100 mL 容量瓶中，以正式出版文本为准4 SN/T 5218—2019用正己烷（10.1）稀释定容。 10.9 　乙酰蓖麻酸甲酯标准工作液：分别移取 0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 和 10.00 mL 标准工作液（10.8）于 100 mL 容量瓶中，用正己烷稀（10.6）释定容，即得浓度为 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/L 的标准系列溶液，临用前配制。 11　仪器和设备 除气相色谱 - 质谱联用仪（GC-MS） ，配电子轰击离子源（EI）外，其余所用设备均同 4.2~4.8。 12　样品的制备与保存12.1　试样制备 12.1.1　液体、半固体样品 至少取同一批次 3 个最小的完整包装样品（混合后的液体样品 100 mL~500 mL，半固体样品总量 100 g~500 g） ，置于硬质全玻璃器皿中，混合均匀，待称样处理。 12.1.2　固体或粉状样品 取有代表性样品 500 g，采用粉碎机粉碎，再将其研磨成细粉状，充分混匀后装入洁净的玻璃盛 样容器内，密封并标明标记。12.2　试样保存 粉状试样于 0 ℃~4 ℃保存；其他试样于 -18 ℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，避免接 触塑料，应防止样品受到污染或发生被测物含量的变化。 13　测定步骤13.1　试样处理 13.1.1　液体类样品 准确称取混合均匀的液体试样 5 g （精确到 0.01 g） （含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳）于 25 mL 具塞磨口玻璃试管中，加入氯化钠至水相饱和，加入 5.0 mL 正己烷，涡旋 1 min，4 000 r/min 离心 2 min，收集上清液，供 GC-MS 分析。 13.1.2　不含油固体类试样 准确称取不含油脂固体试样 5 g（精确到 0.01 g）于 50 mL 具塞磨口玻璃试管中，加水 10 mL（视 试样状况调整加水量） ，加入氯化钠至水相饱和，再加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，超声提取 20 min，离 心 2 min，收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于（40±2） ℃氮吹至近干，用正己 烷溶解残渣，定容至 5.00 mL，过