以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5217 —2019 出口食品中溴化植物油含量的测定 Determination of brominated vegetable oils in food for export 2019 -12-27 发布 2020 -07-01 实施ICS 67.050 C 53 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准 SN/T 5217—2019I前 言 本标准按照 GB/T 1.1— 2009 给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国拱北海关。本标准主要起草人：冯家望、钱振杰、陈敬、潘亮、唐食明、曾俊洁。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 5217—2019进出口食品中溴化植物油含量的测定 1 范围 本标准规定了进出口食品中溴化植物油含量的测定方法。 本标准适用于饮料及果汁中溴化植物油含量的测定。 2　方法提要 试样经提取、浓缩后，在酸性条件下与锌粉反应。反应液经稀释、净化后，以氢氧化钾溶液为淋 洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 3　试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为电导率达到 18.2 M Ω·cm 的超纯水。 3.1　乙醚。 3.2　石油醚：沸程 30 ℃~60 ℃。 3.3　冰醋酸。3.4　乙醚 - 石油醚混合提取液：取 500 mL 乙醚与 500 mL 石油醚混合均匀，密封待用。3.5　无水硫酸钠（Na 2SO4） ：650 ℃灼烧 4 h，在干燥器中冷却至室温，储于密封瓶中备用。 3.6　氢氧化钾：优级纯。 3.7　锌粉。3.8　溴化钾（KBr）标准品（CAS 号：7758-02-3） ：纯度≥ 99%。3.9　溴离子标准储备液 （1 g/L） ：准确称取 0.148 9 g 溴化钾，以水溶解，定容至 100 mL，4 ℃下保存。 3.10 　溴离子标准工作液（50 mg/L） ：准确移取 5.00 mL 溴离子标准储备液（3.9） ，稀释并定容至 100 mL，4 ℃下保存。 3.11 　醋酸溶液（1+9，体积比） ：取冰醋酸 10 mL，加水 90 mL 混合均匀，装瓶备用。 3.12 　氢氧化钾储备溶液（1 mol/L） ：称取 5.61 g 氢氧化钾，溶于 100 mL 水，摇匀，注入聚乙烯容 器中，密闭放置至溶液清亮。 3.13 　氢氧化钾淋洗液（15 mmol/L） ：取氢氧化钾储备溶液（3.12）上层清液 15 mL，用水稀释至 1 L， 真空脱气、过滤后方可使用，也可使用能自动产生淋洗液的设备在线产生相同浓度的溶液。3.14 　强酸型阳离子交换柱（1 mL） ：平均粒度为 40 μm 的 H 型聚苯乙烯基强酸树脂填料，使用前用 20 mL 水进行清洗。3.15 　C 18型固相萃取柱（250 mg） ：平均粒度为 40 μm的C18填料，使用前用 5 mL 甲醇进行活化并 用 20 mL 水进行清洗。 3.16 　0.45 μm 水系滤膜。 4　仪器和设备 4.1　离子色谱仪，配电导检测器。以正式出版文本为准2 SN/T 5217—20194.2　分析天平：感量为 0.1 g、0.000 1 g。 4.3　分液漏斗，500 mL。4.4　旋转蒸发仪。4.5　沸水浴（或干式恒温器） 。4.6　超纯水机。 5　分析步骤5.1　样品制备 5.1.1　取样品中有代表性的部分约 1 kg，充分摇匀后分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封， 并标记。将试样置于 4 ℃下避光保存，防止样品受到污染。 5.1.2　含二氧化碳气体的饮料，应先以搅拌器充分搅拌或超声除去二氧化碳再做测试。5.1.3　含果肉或其他不溶性固形物的饮料，应先以匀浆机处理后再做测试。 5.2　前处理5.2.1　提取 准确移取 200 g（精确至 0.1 g）混合均匀的样品到 500 mL 分液漏斗（4.3）中，加入 100 mL 混合 提取液（3.4） ，轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约 10 min。待充分静置分层后，将下层水相 转入另一个 500 mL 分液漏斗（4.3）中，重复上述过程一次，合并醚层，用 50 mL 水洗涤醚层一次。醚液通过无水硫酸钠（3.5）过滤脱水，滤液收入 500 mL 圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪（4.4）上在40 ℃±2 ℃充氮条件下蒸至近干（不应蒸干） 。 5.2.2　转化 用约 10 mL 乙醚 （3.1） 将提取残渣转移至 100 mL 比色管中，依次加入约 30 mg 锌粉 （3.7） 及 5.0 mL 的醋酸溶液（3.11） ，混合均匀，置于沸水浴（4.5）上加热 5 min。待反应结束后，取出放冷，以水稀释、定容至 100 mL。 注：乙醚为易燃液体，其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。加热反应时不应使用明火 电炉并应置于通风橱内进行。 5.2.3　净化 5.2.3.1　去除反应液中的阳离子 进样前过阳离子交换柱，将定容后的反应液通过预先活化好的阳离子交换柱，样品流速应 ＜ 2 mL/min，最先流出的 10 mL 弃去不用，收集其后的流出液过 0.45 μm 滤膜供分析用。 5.2.3.2　去除提取液中的色素 对于部分有色样品提取液可使用 C18柱脱色，将定容后的反应液缓慢通过预先活化好的 C18柱， 样品流速应＜ 2 mL/min，最先流出的 10 mL 弃去不用，收集其后的流出液过 0.45 μm 滤膜供分析用。 5.3　测定5.3.1　色谱参考条件 5.3.1.1　阴离子保护柱：Ion Pac AG11 -HC（50 mm × 4 mm）或相当的色谱柱。 5.3.1.2　阴离子分析柱：Ion Pac AS11 -HC（250 mm × 4 mm）或相当的色谱柱。以正式出版文本为准3 SN/T 5217—20195.3.1.3　进样量：25 μL。 5.3.1.4　氢氧化钾淋洗液浓度：15 mmol/L，等度洗脱 20 min。 5.3.1.5　淋洗液流速：1.0 mL/min。5.3.1.6　柱温：30 ℃。 5.3.1.7　阴离子抑制器：ASRS-ULTRA Ⅱ型抑制器或相当的抑制器。5.3.1.8　抑制器电流：38 mA。5.3.1.9　检测器：电导检测器，检测池温度为 35 ℃。 5.3.2　标准曲线的绘制 分别准确吸取溴离子标准工作液（3.10）0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、 15.00 mL 于 50 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。上述标准工作液溴离子浓度分别为 0.0 mg/L、0.1 mg/L、 0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、15 mg/L。从低浓度到高浓度依次进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量。在本方法条件下，溴离子的参考保留时间为 10.8 min，标准品色谱图参见附录 A 中图 A.1。 5.3.3　样品测定 待测样液中溴离子的响应值应在仪器线性响应范围内，若样品中溴离子含量过高，可根据需要 增加稀释倍数。5.3.4　空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 6　分析结果的表述 样品中溴化植物油的含量按式（1）计算： ()0 Brcc VXFm−×= ×()0 Brcc VXFm−×= × ……………………………（1） 式中： X——试样中溴化植物油的含量（以溴离子计） ，单位为毫克每千克（mg/kg） ； c——测定用试样溶液中溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L） ； c0——试剂空白液中溴离子的含量，单位为毫克每升（mg/L） ； V——待测液最终定容体积，单位为毫升（mL） ； m——样品取样量，单位为克（g） ； f——稀释倍数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，检测结果保留至小数点后一位。 7　精密度测定低限和回收率 7.1　测定低限 本方法的测定低限为 0.5 mg/kg。以正式出版文本为准4 SN/T 5217—20197.2　添加浓度范围及回收率 橙味饮料中添加浓度及其回收率实验数据见表 1。 表 1 添加回收数据 添加浓度水平 /（mg/kg） 回收率 / % 0.5 82.0~96.0 1.0 86.0~95.0 15.0 94.5~99.5