书书书犐 犆 犛７ １．０ ４ ０犌０ ４ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜５ １ ６ ５—２ ０ １ ９ 进出口危险化学品硝化棉润湿剂含量的测定 犐 狀 狊狆犲 犮 狋 犻 狅 狀狉 狌 犾 犲 狊犳 狅 狉 犻 犿 狆狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆狅 狉 狋犱 犪 狀犵犲 狉 狅 狌 狊犮 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犖 犻 狋 狉 狅 犮 犲 犾 犾 狌 犾 狅 狊 犲狑 犲 狋 狋 犻 狀 犵犪犵犲 狀 狋 ２ ０ １ ９１ ０２ ５发布 ２ ０ ２ ００ ５０ １实施 中华人民共和国海关总署 发 布书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ １． １—２ ０ ０ ９《标准化工作导则 　第１部分：标准的结构和编写 》给出的规则起草 。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国南宁海关 。本标准主要起草人 ：严春，商杰，肖焕新，彭晓凤。 Ⅰ犛 犖／犜５ １ ６ ５—２ ０ １ ９引　　言 　　硝化棉又名硝化纤维素 、棉体火棉胶等 ，属硝酸酯类 。为纤维素与硝酸酯化反应的产物 。硝酸纤维素是用精制棉与浓硝酸和浓硫酸酯化反应而得 。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性 ，其危险程度根据硝化程度而定 ，含氮量在 １ ２． ６％以上的硝化棉危险性极大 ，遇火即燃烧 ，在温度超过 ４ ０℃时能加速其分解而自燃。含氮量不足 １ ２． ６％硝化棉虽然比较稳定 ，但受热或储存日久 ，逐渐分解而放出酸 ，降低着火点 ，亦有自燃自爆的可能 。在硝化棉中加入的润湿剂可有效防止硝化棉分解 ，降低其危险性 ，通常硝化棉用乙醇、异丙醇、正丁醇或水作润湿剂 ，含量≥２ ５％。 Ⅱ犛 犖／犜５ １ ６ ５—２ ０ １ ９进出口危险化学品硝化棉润湿剂含量的测定 警告— — —使用本标准的人员应具有相关的检验或检测工作经验 。本标准并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １　范围 本标准规定了硝化棉 （含氮量≤１ ２． ６％）润湿剂含量的测定方法 。本标准适用于测定硝化棉 （含氮量≤１ ２． ６％）润湿剂的含量 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ３ ７ ２ ３　工业用化学产品采样安全通则 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ７ ９　固体化工品采样通则 Ｇ Ｂ／Ｔ８ １ ７ ０　数值修约规则与极限数值的表示和判定 Ｇ Ｊ Ｂ３ ３ ７ 　硝化棉含氮量测定方法 （干涉仪法 ） ３　仪器 ３．１　真空干燥箱 ：控温精度 ±５℃。 ３．２　分析天平 ：精度为０． ０ ０ １ｇ。 ３．３　带磨口瓶盖称量瓶 ：直径８ ０ｍｍ，高３ ０ｍｍ。 ３．４　干燥塔：无水氯化钙填充 。 ４　测定步骤 ４．１　用事先准备好的带密封口的样品袋按 Ｇ Ｂ／Ｔ３ ７ ２ ３和Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ７ ９ 的规则取样 ，取样后将密封口封死，存放在阴凉干燥处 ，远离热源 。 ４．２　将预先干燥至恒重的称量瓶 （３． ３）放入分析天平 （３． ２）中，打开瓶盖后称取试样 ５ｇ，精确到 ０． ０ ０ １ｇ，迅速盖上瓶盖 。 注１：进行重复测量后 ，两次称量值的质量差小于 ０． ０ ０ ３ｇ时，视为恒重 。 ４．３　将装有试样的称量瓶 （３． ３）和瓶盖一并放入真空干燥箱 （３． １） ，打开瓶盖 ，扣死烘箱门上的锁扣 ，选择表１中的任意一种条件真空干燥 。当真空度达到 －０． ０ １ＭＰ ａ 时，解除烘箱门上的锁扣 。 注２：在干燥过程中解除烘箱门上的锁扣目的是 ：当发生爆炸时 ，烘箱门可以自由弹开泄压 。如采用防爆烘箱 ，该步 骤可省略 。 ４．４　干燥完毕 ，等待烘箱冷却至室温 。将真空干燥箱 （３． １）的放气阀链接至干燥塔 （３． ４） ，释放真空 。 ４．５　将称量瓶 （３． ３）取出并立即盖紧瓶盖 ，称量并计算 。 ４．６　测定完成后 ，样品应立即加水至完全浸没 ，密封避光保存并按有关规定处理 。 １犛 犖／犜５ １ ６ ５—２ ０ １ ９表１　真空干燥条件表 条件温度 ℃真空度 ＭＰ ａ时间 ｈ １ ４ ０ －０． １ ４ ２ ６ ０ －０． １ ２ ３ ６ ０ －０． ０ ５ ３ ４ ８ ０ －０． ０ ５ ２ ５　结果计算 ５．１　计算 硝化棉中润湿剂的含量以质量分数 犠计，数值以％表示，按式（１）计算： 犠＝犿－犿２－犿１ （ ）犿×１ ０ ０ ……………………（ １） 　　式中： 犿１— — —干燥至恒重的带瓶盖称量瓶质量的数值 ，单位为克 （ｇ） ； 犿２— — —真空干燥后试样和带瓶盖称量瓶质量的数值 ，单位为克 （ｇ） ； 犿— — —真空干燥前试样质量的数值 ，单位为克 （ｇ） 。所得结果按 Ｇ Ｂ／Ｔ８ １ ７ ０的进舍规则修约至第三位小数 。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。 ５．２　允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０． ５％。 ６　安全须知 ６．１　不能确定含氮量的硝化棉试样 ，应按Ｇ Ｊ Ｂ３ ３ ７ 测定含氮量 。如果试样含氮量 ＞１ ２． ６％，不应使用本标准测定其润湿剂含量 。 ６．２　实验进行过程中烘箱门上的锁扣应始终保持解除状态 。 ６．３　烘箱内不应洒落硝化棉试样 。 ２犛 犖／犜５ １ ６ ５—２ ０ １ ９