书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０５０ 犆 ５３ 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛犖 ／ 犜 ５１４０ — ２０１９ 代替 ＳＮ０４９８ — １９９５ 、 ＳＮ ／ Ｔ１９６５ — ２００７ 、 ＳＮ ／ Ｔ２５８０ — ２０１０ 出口动物源食品中磺胺类药物残留量的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狅狀犪犿犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犲狓狆狅狉狋 ２０１９  １０  ２５ 发布 ２０２０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国海关总署 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则编写 。 本标准整合 、 修订了 ＳＮ０４９８ — １９９５ 《 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法 》、 ＳＮ ／ Ｔ１９６５ — ２００７ 《 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 　 高效液相色谱法 》 和 ＳＮ ／ Ｔ２５８０ — ２０１０ 《 进出口蜂王浆中 １６ 种磺胺类药物残留量的测定 　 液相色谱  质谱 ／ 质谱法 》， 与上述三个标准相比 ， 除编辑性修改以外 ， 主要技术内容变化如下 ： ——— 液相色谱法适用范围增加了畜禽肌肉 ， 检测药物增加了磺胺噻唑 、 磺胺吡啶 、 磺胺对甲氧嘧啶 、 磺胺甲噻二唑 、 磺胺氯哒嗪 、 磺胺邻二甲氧嘧啶 、 磺胺二甲异  唑 、 苯酰磺胺和磺胺苯吡啶 ； ——— 液相色谱  质谱 ／ 质谱法适用范围增加了蜂蜜和脂肪 ， 检测药物增加了磺胺醋酰和磺胺氯吡啶 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国广州海关 、 中华人民共和国杭州海关 。 本标准主要起草人 ： 吴映璇 、 邵琳智 、 侯建波 、 陈思敏 、 林峰 、 姚仰勋 、 谢敏玲 、 蓝草 、 欧阳少伦 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＳＮ０４９８ — １９９５ ； ——— ＳＮ ／ Ｔ１９６５ — ２００７ ； ——— ＳＮ ／ Ｔ２５８０ — ２０１０ 。 Ⅰ 犛犖 ／ 犜 ５１４０ — ２０１９出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 １ 　 范围 本标准规定了出口动物源性食品中磺胺嘧啶 、 磺胺噻唑 、 磺胺吡啶 、 磺胺甲基嘧啶 、 磺胺二甲嘧啶 、 磺胺对甲氧嘧啶 、 磺胺甲噻二唑 、 磺胺甲氧哒嗪 、 磺胺氯哒嗪 、 磺胺间甲氧嘧啶 、 磺胺邻二甲氧嘧啶 、 磺胺甲基异  唑 、 磺胺二甲异  唑 、 苯酰磺胺 、 磺胺二甲氧嘧啶 、 磺胺喹  啉 、 磺胺苯吡啶 、 磺胺醋酰和磺胺氯吡啶 １９ 种磺胺类药物残留的液相色谱和液相色谱  质谱 ／ 质谱测定方法 。 本标准第一法适用于畜禽肌肉 、 水产品中磺胺嘧啶 、 磺胺噻唑 、 磺胺吡啶 、 磺胺甲基嘧啶 、 磺胺二甲嘧啶 、 磺胺对甲氧嘧啶 、 磺胺甲噻二唑 、 磺胺甲氧哒嗪 、 磺胺氯哒嗪 、 磺胺间甲氧嘧啶 、 磺胺邻二甲氧嘧啶 、 磺胺甲基异  唑 、 磺胺二甲异  唑 、 苯酰磺胺 、 磺胺二甲氧嘧啶 、 磺胺喹  啉和磺胺苯吡啶 １７ 种磺胺类药物残留量的液相色谱法检测 ； 第二法适用于畜禽肌肉 、 肝脏 、 水产品 、 鸡蛋 、 牛奶 、 脂肪 、 蜂蜜和蜂王浆中磺胺嘧啶 、 磺胺噻唑 、 磺胺吡啶 、 磺胺甲基嘧啶 、 磺胺二甲嘧啶 、 磺胺对甲氧嘧啶 、 磺胺甲噻二唑 、 磺胺甲氧哒嗪 、 磺胺氯哒嗪 、 磺胺间甲氧嘧啶 、 磺胺邻二甲氧嘧啶 、 磺胺甲基异  唑 、 磺胺二甲异  唑 、 苯酰磺胺 、 磺胺二甲氧嘧啶 、 磺胺喹  啉 、 磺胺苯吡啶 、 磺胺醋酰和磺胺氯吡啶 １９ 种磺胺类药物残留量的液相色谱  质谱 ／ 质谱法检测和确证 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 第一法 　 高效液相色谱法 （ 犎犘犔犆 法 ） ３ ． １ 　 方法提要 试样中的磺胺类药物经乙酸乙酯提取 ， 提取液经正己烷脱脂后用固相萃取柱净化 ， 高效液相色谱仪测定 ， 外标法定量 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除特殊注明外 ， 所有试剂均为分析纯 ， 水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ３ ． ２ ． １ 　 甲醇 ， ＨＰＬＣ 级 。 ３ ． ２ ． ２ 　 乙酸乙酯 ， ＨＰＬＣ 级 。 ３ ． ２ ． ３ 　 正己烷 。 ３ ． ２ ． ４ 　 乙酸 ， ＨＰＬＣ 级 。 ３ ． ２ ． ５ 　 氨水 ， 优级纯 。 ３ ． ２ ． ６ 　 乙酸铵 ， ＨＰＬＣ 级 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氯化钠 。 ３ ． ２ ． ８ 　 ２ｍｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸铵溶液 ： 准确称取 ０．１５４ 克乙酸铵 （ ３．２．６ ） 于烧杯中 ， 用 ５００ｍＬ 水溶解并转移至 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水定容至刻度 。 １ 犛犖 ／ 犜 ５１４０ — ２０１９３ ． ２ ． ９ 　 流动相 Ｂ （ ０．３％ 乙酸 ２ｍｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸铵溶液 ）： 吸取 ３ｍＬ 乙酸 （ ３．２．４ ） 至 １Ｌ 的 ２ｍｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸铵溶液 （ ３．２．８ ） 中 ， 摇匀备用 。 ３ ． ２ ． １０ 　 饱和氯化钠溶液 ： 称取 ５０ｇ 氯化钠 （ ３．２．７ ） 于具塞三角瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 摇匀备用 。 ３ ． ２ ． １１ 　 洗脱液 （ ５％ 氨甲醇 ）： 量取 ５ｍＬ 氨水 （ ３．２．５ ） 和 ９５ｍＬ 甲醇 （ ３．２．１ ） 置于聚丙烯试剂瓶中 ， 摇匀备用 。 ３ ． ２ ． １２ 　 定容液 １ ： 量取 ５０ｍＬ 甲醇和 ５０ｍＬ 流动相 Ｂ （ ３．２．９ ） 置于具塞三角瓶中 ， 摇匀备用 。 ３ ． ２ ． １３ 　 定容液 ２ ： 量取 ２０ｍＬ 甲醇和 ８０ｍＬ 流动相 Ｂ （ ３．２．９ ） 置于具塞三角瓶中 ， 摇匀备用 。 ３ ． ２ ． １４ 　 １７ 种磺胺类药物标准品 ： 磺胺嘧啶 、 磺胺噻唑 、 磺胺吡啶 、 磺胺甲基嘧啶 、 磺胺二甲嘧啶 、 磺胺对甲氧嘧啶 、 磺胺甲噻二唑 、 磺胺甲氧哒嗪 、 磺胺氯哒嗪 、 磺胺间甲氧嘧啶 、 磺胺邻二甲氧嘧啶 、 磺胺甲基异  唑 、 磺胺二甲异  唑 、 苯酰磺胺 、 磺胺二甲氧嘧啶 、 磺胺喹  啉和磺胺苯吡啶 １７ 种磺胺类化合物的中英文名 、 ＣＡＳ 号 、 分子式和分子量见表 Ａ．１ ， 纯度均大于 ９５％ 。 ３ ． ２ ． １５ 　 磺胺标准储备液 ： 准确称取适量 １７ 种磺胺类化合物标准品 （ ３．２．１４ ）， 用甲醇配制成浓度为 ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准储备液 。 ３ ． ２ ． １６ 　 磺胺混合标准中间液 （ １０ｍｇ ／ Ｌ ）： 分别吸取适量的磺胺标准储备液 （ ３．２．１５ ） 至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释并定容至刻度 ， 配制浓度为 １０ｍｇ ／ Ｌ 标准中间液 。 ３ ． ２ ． １７ 　 磺胺混合标准中间液 （ １．０ｍｇ ／ Ｌ ）： 分别吸取适量的磺胺标准储备液 （ ３．２．１６ ） 至 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释并定容至刻度 ， 配制浓度为 １．０ｍｇ ／ Ｌ 标准中间液 。 ３ ． ２ ． １８ 　 标准曲线 ： 按准确吸取一定量的磺胺标准混合中间液 （ ３．２．１７ ）、 定容液 １ （ ３．２．１２ ） 于液相色谱进样瓶中 ， 摇匀备用 。 该标准曲线溶液即配即用 。 ３ ． ２ ． １９ 　 混合型阳离子交换固相萃取柱 （ １５０ｍｇ ， ６ｍＬ ） 或性能相当者 ， 使用前依次用 ５ｍＬ 甲醇 、 ５ｍＬ 流动相 Ｂ （ ３．２．９ ） 活化 。 ３ ． ３ 　 仪器和设备 ３ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器 。 ３ ． ３ ． ２ 　 均质器 ， 配备直径 １９ｍｍ 均质刀 。 ３ ． ３ ． ３ 　 超声波振荡器 。 ３ ． ３ ． ４ 　 高速离心机 ， ４０００ｒ ／ ｍｉｎ ， ８５００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ３ ． ３ ． ５ 　 肉类组织粉碎机 。 ３ ． ３ ． ６ 　 减压旋转蒸发仪 。 ３ ． ３ ． ７ 　 吹氮浓缩仪 。 ３ ． ３ ． ８ 　 漩涡振荡器 。 ３ ． ３ ． ９ 　 离心管 ： 具塞 ， ５０ｍＬ 。 ３ ． ３ ． １０ 　 滤膜 ： ０．２ μ ｍ ， 聚四氟乙烯滤膜 。 ３ ． ４ 　 试样的制备与保存 ３ ． ４ ． １ 　 在制样的操作过程中 ， 应防止样品污染或发生残留量含量的变化 ３ ． ４ ． ２ 　 畜禽肌肉 、 水产品 ： 取有代表性样约 ５００ｇ ， 用组织捣碎机捣碎 ， 装入洁净容器作为试样 ， 密封并做好标识 ， 于 －１８℃ 下保存 。 ３ ． ５ 　 测定步骤 ３ ． ５ ． １ 　 提取 称取经制备的试样 ５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ） 于 ５０ｍＬ 离心管中 ， 加入 １５ｍＬ 乙酸乙酯 （ ３．２．２ ） 超声 １０ｍｉｎ ， 用均质器以 １４０００ｒ ／ ｍｉｎ 均质 ３０ｓ ， 提取液以 ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 ５ｍｉｎ 。 上清液转移至 １００ｍＬ