SN/T 0695—2018 后加人5g氯化钠（4.4），20mL乙（4.1），15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将 上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用20mL乙睛（4.1）重复以上 提取过程，合并提取液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化。 7.2净化 用2mL乙腈-甲苯（4.6)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液。用10mL乙腈-甲苯（4.6）预淋洗石墨化 苯（4.6）溶液分3次洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气吹干。用 1.0mL乙睛（4.1)溶解，过0.22um有机相微孔滤膜（4.14）后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis150mm×2.1mm（i.d.），粒度5μm，或相当者； b） 进样量：5μL； c) 流动相组成及梯度洗脱条件见表1。 本为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 0.2%甲酸水溶液/% 乙/% 流速/（mL/min） 0 85 15 0.3 4 85 0.3 7 85 0.3 7.01 15 0.3 10 85 15 0.3 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下 a) 离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM)； c) 其他参考质谱条件参见附录A表A.1。 7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 7.3.3.1定性测定 选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准工 作溶液的保留时间偏差在土2.5%之内，且样品中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作 溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应 的待测物。在上述仪器条件下，嗪氨灵的参考保留时间为5.78min。 3 SN/T 0695—2018 后加人5g氯化钠（4.4），20mL乙（4.1），15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将 上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用20mL乙睛（4.1）重复以上 提取过程，合并提取液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化。 7.2净化 用2mL乙腈-甲苯（4.6)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液。用10mL乙腈-甲苯（4.6）预淋洗石墨化 苯（4.6）溶液分3次洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气吹干。用 1.0mL乙睛（4.1)溶解，过0.22um有机相微孔滤膜（4.14）后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis150mm×2.1mm（i.d.），粒度5μm，或相当者； b） 进样量：5μL； c) 流动相组成及梯度洗脱条件见表1。 本为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 0.2%甲酸水溶液/% 乙/% 流速/（mL/min） 0 85 15 0.3 4 85 0.3 7 85 0.3 7.01 15 0.3 10 85 15 0.3 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下 a) 离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM)； c) 其他参考质谱条件参见附录A表A.1。 7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 7.3.3.1定性测定 选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准工 作溶液的保留时间偏差在土2.5%之内，且样品中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作 溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应 的待测物。在上述仪器条件下，嗪氨灵的参考保留时间为5.78min。 3 SN/T 0695—2018 后加人5g氯化钠（4.4），20mL乙（4.1），15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将 上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用20mL乙睛（4.1）重复以上 提取过程，合并提取液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化。 7.2净化 用2mL乙腈-甲苯（4.6)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液。用10mL乙腈-甲苯（4.6）预淋洗石墨化 苯（4.6）溶液分3次洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气吹干。用 1.0mL乙睛（4.1)溶解，过0.22um有机相微孔滤膜（4.14）后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis150mm×2.1mm（i.d.），粒度5μm，或相当者； b） 进样量：5μL； c) 流动相组成及梯度洗脱条件见表1。 本为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 0.2%甲酸水溶液/% 乙/% 流速/（mL/min） 0 85 15 0.3 4 85 0.3 7 85 0.3 7.01 15 0.3 10 85 15 0.3 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下 a) 离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM)； c) 其他参考质谱条件参见附录A表A.1。 7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 7.3.3.1定性测定 选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准工 作溶液的保留时间偏差在土2.5%之内，且样品中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作 溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应 的待测物。在上述仪器条件下，嗪氨灵的参考保留时间为5.78min。 3 SN/T 0695—2018 后加人5g氯化钠（4.4），20mL乙（4.1），15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将 上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用20mL乙睛（4.1）重复以上 提取过程，合并提取液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化。 7.2净化 用2mL乙腈-甲苯（4.6)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液。用10mL乙腈-甲苯（4.6）预淋洗石墨化 苯（4.6）溶液分3次洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气吹干。用 1.0mL乙睛（4.1)溶解，过0.22um有机相微孔滤膜（4.14）后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis150mm×2.1mm（i.d.），粒度5μm，或相当者； b） 进样量：5μL； c) 流动相组成及梯度洗脱条件见表1。 本为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 0.2%甲酸水溶液/% 乙/% 流速/（mL/min） 0 85 15 0.3 4 85 0.3 7 85 0.3 7.01 15 0.3 10 85 15 0.3 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下 a) 离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM)； c) 其他参考质谱条件参见附录A表A.1。 7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 7.3.3.1定性测定 选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准工 作溶液的保留时间偏差在土2.5%之内，且样品中组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质标准工作 溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应 的待测物。在上述仪器条件下，嗪氨灵的参考保留时间为5.78min。 3 SN/T 0695—2018 后加人5g氯化钠（4.4），20mL乙（4.1），15000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，将 上清液经装有10g无水硫酸钠（4.5）的漏斗过滤至120mL鸡心瓶中。再用20mL乙睛（4.1）重复以上 提取过程，合并提取液于同一鸡心瓶中，于45℃水浴浓缩至近干，待净化。 7.2净化 用2mL乙腈-甲苯（4.6)溶解7.1步骤中所获得的浓缩液。用10mL乙腈-甲苯（4.6）预淋洗石墨化 苯（4.6）溶液分3次洗脱，控制流速在1mL/min～2mL/min，收集全部流出液，于45℃氮气吹干。用 1.0mL乙睛（4.1)溶解，过0.22um有机相微孔滤膜（4.14）后，供液相色谱-质谱/质谱测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱参考条件 液相色谱条件如下： a) 色谱柱：Cis150mm×2.1mm（i.d.），粒度5μm，或相当者； b） 进样量：5μL； c) 流动相组成及梯度洗脱条件见表1。 本为准 表1流动相及梯度洗脱条件 时间/min 0.2%甲酸水溶液/% 乙/% 流速/（mL/min） 0 85 15 0.3 4 85 0.3 7 85 0.3 7.01 15 0.3 10 85 15 0.3 7.3.2 质谱条件 质谱条件如下 a) 离子化模式：电喷雾正离子模式（ESI十）； b) 质谱扫描方式：多反应监测（MRM)； c) 其他参考质谱条件参见附录A表A.1。 7.3.3液相色谱-质谱/质谱测定 7.3.3.1定性测定 选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件