SN-T 0679-2014 出口袋装锡精矿取制样方法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０６７９—２０１４代替ＳＮ／Ｔ０６７９—１９９７出口袋装锡精矿取制样方法犕犲狋犺狅犱狊狅犳狊犪犿狆犾犻狀犵犪狀犱狊犪犿狆犾犲狆狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊犻狀犫犪犵狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋２０１４０１１３发布２０１４０８０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０６７９—１９９７《出口袋装锡精矿取制样方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０６７９—１９９７的主要差异如下： — — —增加了规范性引用文件； — — —增加了式（３）、式（Ｂ．２１）、式（Ｂ．２２）、式（Ｂ．２３）、式（Ｂ．２４）、式（Ｂ．２５）、式（Ｂ．２６）； — — —修改了附录Ｂ．２．４中流程图和说明； — — —修改了附录Ｂ．３．１．６中取样标准偏差的计算公式。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：张宪臣、王勇、张朋杰、彭志民、王宏。本标准所代替版本的历次发布情况为： — — —ＳＮ／Ｔ０６７９—１９９７。 Ⅰ犛犖／犜０６７９—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.出口袋装锡精矿取制样方法１　范围本标准规定了出口袋装锡精矿的取样、制样方法。本标准适用于出口袋装锡精矿的化学成分和水分测定用试样的采取和制备。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。ＧＢ／Ｔ２００７．１　散装矿产品取样、制样通则手工取样方法ＧＢ／Ｔ２００７．３　散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法ＧＢ／Ｔ２００７．４　散装矿产品取样、制样通则偏差、精密度校核试验方法ＧＢ／Ｔ１８１９．２　锡精矿的化学分析方法　锡量的测定　碘酸钾滴定法ＧＢ／Ｔ４４１４　包装钨精矿取样制样方法３　术语和定义ＧＢ４４１４、ＧＢ／Ｔ２００７．１和ＧＢ／Ｔ２００７．３确立的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１　基本批量　犫犪狊犻犮犫犪狋犮犺筛余量约５％的筛孔尺寸。３．２方差　狏犪狉犻犪狀犮犲犛２各次测定值犡犻与平均值犡之差的平方和除以测定值次数狀减１之差，见式（１）。犛２＝∑（犡犻－犡）２狀－１＝狀∑犡２犻－（∑犡犻）２狀（狀－１）…………………………（１）３．３标准偏差　狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀犛方差的平方根。３．４相对标准偏差　狉犲犾犪狋犻狏犲狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀ＲＳＤ以标准偏差除以平均值的百分率表示，见式（２）。ＲＳＤ（％）＝犛犡×１００ …………………………（２）３．５　品质波动标准偏差　狋犺犲狊狋犪狀犱犪狉犱犱犲狏犻犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狇狌犪犾犻狋狔犳犾狌犮狋狌犪狋犻狅狀狊犛Ｗ１犛犖／犜０６７９—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.指批内份样间品质特性波动的标准偏差，根据犛Ｗ值大小可将锡精矿划分为品质波动大、中、小三种类型。３．６精密度　狆狉犲犮犻狊犻狅狀 β测定值相互一致的程度，概率为９５％时，精密度用２倍的标准偏差表示 β＝２犛。总精密度 βＳＰＭ包括取样精密度 βＳ、制样精密度 βＰ和测定精密度 βＭ，见式（３）和式（４）。 β２ＳＰＭ＝β２Ｓ＋β２Ｐ＋β２Ｍ …………………………（３） βＳＰＭ＝２犛２Ｓ＋犛２Ｐ＋犛２槡Ｍ …………………………（４）　　式中：犛Ｓ— — —取样标准偏差；犛Ｐ— — —制样标准偏差；犛Ｍ— — —测定标准偏差。４　一般规定４．１　本标准规定总精密度 βＳＰＭ＝±０．５％，取样精密度 βＳ＝±０．３％（以含锡量计）。４．２　本标准依据ＧＢ／Ｔ２００７．１和ＧＢ／Ｔ４４１４制定取样方法，其中５．４．１逐包取样法为仲裁法。４．３　出口袋装锡精矿必须严格按照本标准规定的方法取样制样，并符合附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ的规定。４．４　取样前应随机选包进行倒包检查（每批不少于５包），以确定取样方法，如品质明显不均匀，包差大于２％，最大粒度超过５ｍｍ或混入外来杂质，应经加工整理后再行取样。４．５　袋装锡精矿如需并批，对同级品锡含量之差应在０．５％之内，原则上并批后货品不能分批。４．６　取样，制样所用设备，工具和盛样容器应保持清洁坚固耐用。４．７　在取样制样过程中应注意安全防护。４．８　成分样品应妥善保管６个月，以备核查。５　取样５．１　取样工具５．１．１　取样铲（见图１）。单位为毫米图１　取样铲２犛犖／犜０６７９—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５．１．２　不锈钢样钎（见图２）。单位为毫米图２　取样钎５．１．３　取样勺。直径为９ｃｍ的半圆形金属勺。５．１．４　带盖盛样桶。５．１．５　钢锤。５．２　份样数（取样包数）应取最少份样数见表１，不同批量的份样数（狀１）按式（５）计算：狀１＝狀实际批量基本批量槡…………………………（５）　　式中：狀— — —基本批量的应取最少份样数。表１　一批袋装锡精矿应取最少份样个数批量狋件数袋最少份样数狀小中大６０１２００３７６１８５５０１０００３４５６７８４０８００３０５０７０３０６００２６４３６１２０４００２１３５４９１０２００１５２５３５最大包差＜１．０％＜１．５％＜２．０％品质波动犛Ｗ犛Ｗ＜０．３０．３ ≤犛Ｗ＜０．５犛Ｗ≥０．５　　注１：本标准规定基本批量为１０ｔ（２００袋）。注２：批量超时６０ｔ时按单元取样，不足１０ｔ者，原则上按１０ｔ取样。品质波动大小不明确的批次份样数按波动大的取样。注３：钎子对角线取样法应取份样最少个数加倍抽样。３犛犖／犜０６７９—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５．３　份样量按表２规定取最少份样量，所取份样量应大致相等，其质量变动以相对标准偏差ＲＳＤ计，应小于２０％。表２　最少份样量取　样　方　法份样量／ｋｇ逐包取样法０．５倒包三铲法３网格取样法１钎子对角线法０．４堆垛随机取样法０．２５．４　取样方法５．４．１　逐包取样法在装包过程中，每包用取样勺约０．５ｋｇ份样集中为大样；或排列矿包敞开袋口取样，先用样勺拨开表面矿砂，于稍深层处取出份样集中为大样。５．４．２　倒包三铲法根据批量和品质波动类型按表１规定份样数（即袋数）随机抽取样包，逐包倒于整洁净的铁板或水泥地上，使成圆锥形，将样铲分别从圆锥底部外圈１２０ °角的三条母线插至圆心，然后垂直向上提起取出３铲共约３ｋｇ为份样集中为大样。５．４．３　网络取样法根据表１规定份样数随机抽取取样包，全部倒于平整洁净的铁板或水泥上，将超过５ｍｍ的颗粒击碎，采用二开二和法混合后堆成厚度均匀的长方形（厚度不大于１５０ｍｍ），在平堆面上划出等分的２０格，用规定的取样铲从每格中随机取出一铲（约１ｋｇ）集中为大样（约２０ｋｇ）。５．４．４　钎子对角线法本法仅适用于最大粒度不超过４ｍｍ的锡精矿，按表１规定的份样数加倍抽取样包，敞开袋口将钎子分别沿两对角线自顶插入，直至底部，旋转１８０ °取出样品各约２００ｇ，二钎共取份样量约４００ｇ。５．４．５　堆垛随机取样法本法仅适用于最大粒度不超过４ｍｍ较均匀的锡精矿，按２０％比例用钎子于堆垛随机选包插入深层取份样。５．４．６　水分样品应在重量鉴定过程中取样，可与品质样兼用，置于洁净密封的容器中，注意勿使水分在测定前发生变化。６　制样６．１　制样工具６．１．１　铁铲。６．１．２　密封式振动研磨机。４犛犖／犜０６７９—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.６．１．３　三头研磨机或玛瑙研体。６．１