以正式出版文本为准中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0254 —2020 代替 SN/T 0254— 2011 轻烧镁　酸溶氯化物的测定　电位滴定法 Caustic calcined magnesite — Determination of acid soluble chloride content — Potentiometric titration methodICS 77.040.01 H 10 2020 -08-27发布 2021 -03-01 实施 中华人民共和国海关总署 发 布以正式出版文本为准以正式出版文本为准I SN/T 0254—2020前 言 本标准按照 GB / T 1.1— 2009 的规则进行起草。 本标准代替 SN/T 0254— 2011《轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法》 。本标准与 SN/T 0254— 2011 相比，除编辑性修改外，主要变化如下：——修改标题，将“轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法”修改为“轻烧镁 酸溶氯化物的测 定电位滴定法” ； ——对 1 范围、2 规范性引用文件文字部分进行了编辑性修改；——将原标准中 7.3.3 前置，作为 4.9.2，并且在 4.9.2 硝酸银溶液标定中，删除加入硝酸钾步骤； ——在 5 仪器和器皿中，增加 5 mL 棕色滴定管； ——在 7.3.1 试料的分解中，修改部分操作步骤；——在 8 结果和计算中，对计算方法文字部分进行了编辑性修改；——对附录 A 进行了编辑修改。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准由中华人民共和国大连海关负责起草。本标准主要起草人：胡晓静、富瑶、杨宇、曾泽、李子豪、任亮、唐志锟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —— SN / T 0254— 1993、SN/T 0254— 2011。以正式出版文本为准以正式出版文本为准1 SN/T 0254—2020轻烧镁　酸溶氯化物的测定　电位滴定法 1　范围 本标准规定了电位滴定法测定轻烧镁中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的方法。 本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物（以 Cl 计）含量的测定， 测定范围（质量分数） ：0.0060 % ～0.02 %。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB / T 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB / T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB / T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB / T 12805 实验室玻璃仪器　滴定管GB / T 12806 实验室玻璃仪器　单标线容量瓶GB / T 12808 实验室玻璃仪器　单标线吸量管 3　方法提要 试样用硝酸分解，在 pH 2～4 条件下，以氯离子选择电极或银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极 为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃，采用二级微商法计算滴定终点。 4　试剂和材料 分析中除另有说明外 , 仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水或与其纯度相 当的水。 4.1　氯化钠基准试剂。4.2　硝酸银试剂，优级纯。4.3　百里酚蓝指示剂。4.4　氢氧化钠试剂，优级纯。4.5　硝酸（ρ 1.42 g/mL） 。4.6　硝酸溶液（1+3） 。4.7　氢氧化钠溶液（200 g/L） ：称取 50 g 氢氧化钠（4.4）溶于 250 mL 水中，转入塑料瓶中备用。4.8　氯化钠基准溶液 （0.010 00 mol / L） ：称取预先在 500 ℃～ 600 ℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂 （4.1） 0.5845 g 置于 150 mL 烧杯中，加水溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9　硝酸银标准溶液（0.01 mol / L） a) 配制：称取预先在 105 ℃烘干 2 h 后的优级纯硝酸银（4.2）1.699 g 置于 150 mL 小烧杯中，加 水溶解后，移入 1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应避光保存。以正式出版文本为准2 SN/T 0254—2020b) 标定：移取 5.00 mL 氯化钠基准溶液（4.8）于 100 mL 小烧杯中，补加 50 mL 水，放入电磁搅 拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，轻微搅拌，加入 2 ～3 滴百里酚蓝指示剂（4.10） ，滴加硝酸溶液 （4.6）至溶液呈红色，再用氢氧化钠溶液（4.7）调至黄色，此时 pH 值约 3 ～4。插入测量电极和参比 电极，记录起始电位值，然后用硝酸银标准溶液（4.9）滴定。预先加入 4mL 硝酸银标准溶液（4.9） ， 然后逐次加入 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9）, 记录每次加入硝酸银标准溶液（4.9）后的累计体积及相应的电位值，待产生电位突跃后再继续滴加 2～3 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9） ，继续记录累计体积和相应的电位值。滴定过程每次加入的硝酸银标准溶液（4.9）体积应该相同。按照附录计算终 点体积，按式（1）计算硝酸银标准溶液的浓度。 12 2 1VV CC×= ……………………………（1） 式中： C1 —— 硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V1 —— 滴定终点时消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL） ； C2 —— 氯化钠基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； V2 —— 氯化钠基准溶液的体积 ，单位为毫升（mL） 。 4.10　百里酚蓝指示剂（1 g/L） ：称取 0.1 g 百里酚蓝（4.3）溶于 100 mL 的乙醇（200 ml /L ）溶液中。 4.11　乙醇溶液（200 ml/L） 。 5　仪器及器皿 除非另有规定，所用容量瓶、滴定管和吸量管，需符合 GB/T 12805、GB/T 12806、GB/T 12808 的 规定。 5.1　棕色滴定管，最小刻度为 0.02 mL 或 0.05 mL，容量 5 mL 或 10mL 。5.2　单标线容量瓶，容量 500 mL 和 1000 mL。5.3　单标线吸量管，容量 5mL。5.4　分析天平，感量 0.1 mg。5.5　离子计（或自动电位滴定仪） ，灵敏度 0.1 mV。5.6　测量电极，氯离子选择电极（或复合银环电极） 。 5.7　参比电极，双盐桥式甘汞电极。 5.8　磁力搅拌器和搅拌子。5.9　烘箱：可控温度在 105 ℃ ±5 ℃。5.10　标准筛：75 μm。 6　试样制备 按照 GB/ T 1467 制备试样，试样应通过 75 μm 标准筛。在 105 ℃ ±5 ℃ 烘干 2 h，置于干燥器 中保存。7 分析步骤7.1　试料量 称取 2 g～5 g 干燥试样，精确至 0.0002 g。同时做两份试料的平行测定。以正式出版文本为准3 SN/T 0254—2020注：若试样中氯离子含量低于 0.01％，称取 5g 试料；若试样中氯离子含量高于 0.01％，称取 2 g 试料。 7.2　空白试验 随同试料做空白试验。 7.3　测定 7.3.1　试料的分解 将试料（7.1）置于 150 mL 烧杯中，加水 5 mL ～10 mL，放入电磁搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌 器上，盖表面皿，在不断搅拌下，缓慢滴加硝酸（4.5）10 mL ～20 mL，注意防止溶液剧烈反应暴沸。 搅拌 10 min，至试样不再溶解，取下，补水至 50 mL，冷却至室温。 注：如果试样不完全溶解，也不影响测定。 7.3.2　测定 将烧杯重新置于电磁搅拌器上，加入 2 滴 ～3 滴百里酚蓝（4.10）指示剂，滴加氢氧化钠溶液 （4.7） ，使溶液刚呈浅黄色，pH 值约 2～4。 注：如果试样分解后，溶液带黄棕色，指示剂显色不明显，可用 pH 试纸调至 pH 2～pH 4，也可以用快速滤纸过 滤后，再用百里酚蓝指示剂调节 pH 值并测定。 插入测量电极 （5.6） 和参比电极 （5.7） ，用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准溶液 （4.9） 滴定，每次加入 0.20 mL , 记录消耗的硝酸银标准溶液的累计体积和相应的电位值，待产生电位突跃 后再继续滴加 2 次 ～3 次 0.20 mL 硝酸银标准溶液（4.9） ，记录累计体积和相应的电位值。用二级微 商法计算滴定终点时消耗硝酸银标准溶液的体积 Vep。计算方法参见附录 A。 8　结果计算 按（2）式计算酸溶氯化物（以 Cl 计）的质量分数 ω,% %10003545.0 ) ()(1 0×××−=mC V VepClω ……………………………（2） 式中： Vep —— 滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL） ； V0 —— 空白终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL） ； C1 —— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； m —— 试料的质量， 单位为克（g） ； 0.03545 ——氯的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol） 。 分析结果保留 2 位有效数字。 9　精密度 由 9 个实验室对 5 个水平的试样进行方法精密度试验，根据 GB/T 6379.2 计算精密度，结果见表 1. 表 1　方法精密度 单位：% 水平范围（质量分数） 重复性限 r 再现性限 R 0.