ICS 07.140 C 06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0064—2020 血液中188种毒（药）物的气相色谱 -高分 辨质谱检验方法 Detection of 188 poisons (drugs) in blood by gas chromatography -high resolution mass spectrometry 2020 - 05 - 29发布 2020 - 05 - 29实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0064—2020 I 目 次 前言 ................................ ................................ ................ II 1 范围 ................................ ................................ .............. 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ .... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ........ 1 4 原理 ................................ ................................ .............. 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ .. 1 6 操作方法 ................................ ................................ .......... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ...... 3 附录A（资料性附录） 188种毒(药)物和内标的特征碎片离子、保留时间和检出限 ............. 5 附录B（资料性附录） 血液中188种毒(药)物和内标 的色谱图 ............................. 11 SF/T 0064 —2020 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由司法鉴定科学研究院提出。 本标准由司法部信息中心归口。 本标准起草单位：司法鉴定科学研究院。 本标准主要起草人：严慧、向平、刘伟、沈保华、卓先义、沈敏、吴何坚。 SF/T 0064—2020 1 血液中188种毒（药）物的气相色谱 -高分辨质谱检验方法 1 范围 本标准规定了血液中 兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖 尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金 森药、驱虫药、镇 咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、 滥用药物 、镇静 催眠药、 非甾体抗炎药和农药等 188种毒(药)物(参见附录 A)的气相色谱 -高分辨质谱 (GC-HRMS) 检验原 理、试剂、仪器和材料、操作方法以及分析结果评价等要求。 本标准适用于 血液中兴奋剂、麻醉剂、镇痛剂、抗抑郁药、糖尿病药、抗组胺药、抗菌药、抗帕金 森药、驱虫药、镇 咳药、心血管类药物、中枢兴奋药、皮肤病药、消化系统药、激素、 滥用药物、镇静 催眠药、非甾体抗炎药和农药 等188种毒(药)物(参见附录 A)的定性分析 ，其它生物检材和非生物检材中 此188种毒(药)物的定性 分析可参照使用 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术 语 3 术语和定义 GA/T 122 中界定的术语和定义适用于本 文件。 4 原理 血液中毒(药)物经液液提取后用 气相色谱 -高分辨质谱 法进行检 验。经与平行操作的空白样品和 添 加样品对照，以保留时间、 质谱特征碎片离子峰和 离子相对丰度比 进行定性分析 。 5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 试验用水 应符合GB/T 6682 规定为二级水，所用试剂 和要求如下 ： a) 甲醇：HPLC级； b) 乙醚：分析纯； c) AM-2201等188种毒(药)物标准物质 (参见附录 A)； d) 标准物质溶液： 1) 1.0mg/mL对照品标准储备溶液： 分别取AM-2201等188种毒(药)物标准物质 适量，精密 称定，用甲醇配成 1.0mg/mL的标准储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，保存时间 12个月； SF/T 0064 —2020 2 2) 标准物质工作溶液：试验中所用其他浓度的标准溶液均从 上述储备溶液用甲醇稀释而得 。 密封，置于冰箱中冷藏保存，保存时间 3个月。 e) 内标SKF525A标准溶液： 1) 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液：精密称取 SKF525A10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇溶 解并定容至刻度，配制成 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存， 保存时间 12个月； 2) 30μg/mL SKF525A标准工作溶液：移取 1.0mg/mL SKF525A标准储备溶液适量至容量瓶中，加 入甲醇稀释，混匀 ，配制成30μg/mL的SKF525A标准工作溶液。密封，置 于冰箱中冷藏保存， 保存时间 3个月。 5.2 仪器和材料 仪器和材料 及要求如下： a) 气相色谱-高分辨质谱仪：配有 电子轰击 离子源(EI)； b) 电子分析天平：分度值0.1mg； c) 旋涡混合器 ； d) 离心机； e) 氮吹仪； f) 移液器。 6 操作方法 6.1 样品前处理 6.1.1 案件样品 取血液1mL，加入30μg/mL内标标准工作溶液 10μL、乙醚3mL，涡旋混合，以 2500r/min 离心3min， 将有机层转移至另一离心管中 。 残留物中再加入 1mL硼酸缓冲溶液（ pH=9.2）和3mL乙醚， 重复提取一次， 合并乙醚提取液 ，于60°C水浴中挥发至近 干，残留物用 100L甲醇复溶，供仪器分析 。 6.1.2 空白样品 取空白血液 1mL，余下样品前处理操作 同6.1.1，与案件样品平行 操作。 6.1.3 添加样品 若案件样品中出现附录 A中可疑毒（药）物，取空白血液 1mL，添加案件样品中出现的可疑毒（药） 物对照品， 余下样品前处理操作 同6.1.1。 6.2 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 气相色谱条件 气相色谱条件 包括： a) 色谱柱： TG-5SILMS柱（或其它等效柱 ），30m×0.25mm，0.25μm； b) 载气：氦气，纯度 ≥99.999%，流速1.0mL/min； SF/T 0064—2020 3 c) 柱温：初温40°C保持1.5min，以25°C/min程序升温至 90°C并保持1.5min，以25°C的速度 升温至180°C/min，以5°C/min的速率升至 280°C，以10°C/min的速率升至 300°C 并保持 10min； d) 进样量： 1µL。 注：可根据不同仪器实际情况进行调整。 6.2.1.2 质谱条件 质谱条件 包括： a) 离子源： 电子轰击（ EI）离子源 ； b) 碰撞能量 ；70eV； c) 分辨率超过 10,000； d) 离子源温度：300°C； e) 接口温度 ：250°C； f) 进样口温度： 280°C； g) 扫描模式 ：全扫描； h) 扫描范围： m/z 40～650。 注：可根据不同仪器实际情况进行调整。 在6.2.1.1和6.2.1.2条件下， 188种化合物的名称、分子式、检出限、 CAS号、特征碎片离子和保留 时间参见附录A，血液中 188种毒(药)物的色谱图参见附录 B。 6.2.2 进样 吸取案件样品提取液，按 6.2.1条件进样分析 。 6.2.3 记录 记录各样品中可疑色谱峰的保留时间 、特征碎片离子 和离子丰度比 。 6.2.4 定性判断依据 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和 相对丰度比 作为定性判断依据。 在相同的试验条件下，如果案件样品中出现的色谱峰保留时间与添加样品的色谱峰保留时间相比 较，相对误差在 ±2%内，且特征碎片离子均出现，所选择的离子丰度比与浓度相近 添加样品的离子丰度 比之相对误差不超过表 1规定的范围，则可判断案件样品中检出 这种化合物 。 表1 相对离子丰度比的最大允许相对误差 单位为百分数（%） 离子丰度比 >50 >2050 >1020 10 允许的相对误差 20 25 30