ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3424—2019 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定 Water-soluble fertilizersDetermination of inorganic arsenic and organic arsenic contents 2019-01-17发布 2019-09-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3424—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料 学会、土壤肥料产业联盟 本标准主要起草人：刘红芳、黄均明、保万魁、韩岩松、刘蜜、侯晓娜、林茵。 - NY/T3424—2019 水溶肥料无机砷和有机砷含量的测定 1范围 本标准规定了采用液相色谱-原子荧光光谱法测定水溶肥料中无机砷含量的试验方法和有机砷含 量的差减方法。 本标准适用于水溶肥料中无机砷和有机砷含量的测究 2规范性引用文件 RD 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 件。凡是不注日期的引 用文 牛，其最新版 本包括所有 的1 改单 适用 GB/T6682 分 验室用水规格和 验方法 HG/T3696 化学分 机用标准溶液 NY/T1978 肥料 镐、铅路 量的测货 3无机砷含量的测定 JRA 3.1原理 肥料中无机砷经 相色谱进 分离 分离后的自标物在酸 KBH反 应，生成气态砷化 勿，用原 .外标法定量 3.2试剂和材料 所用试剂和溶液 格和配制方法时， 的规定 执行，水符合 GB/T6682中 3.2. 1 盐酸，优级 3. 2.2 硝酸，优级纯 R 3.2.3 三氧化二砷（A 3. 2. 4 砷酸二氢钾（KH 3. 2.5 盐酸溶液：(HCI) 3.2. 6 王水：将盐酸（3.2.1)与硝酸（3.2.2)按体 比3 3. 2.7 王水溶液：g(HCI)=1%。将王水(3.2.6)与水按体积比1：99 3.2. 8 磷酸氢二钠和磷酸二氢钾混合溶液：c(NaHPO,）=5mmol/L，c（KHzPO）=44.5mmol/L。 过微孔滤膜（3.3.4)后备用，现配现用。 3.2.9氢氧化钾溶液：p(KOH)=5g/L。 3.2.10氢氧化钾溶液：p(KOH)=100g/L。 3.2.11硼氢化钾溶液：p(KBH4)=20g/L。称取20g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（3.2.9)溶解并定容 至1000mL，现配现用。 3.2.12亚砷酸盐［As（Ⅲ)］标准储备液：p[As（Ⅲ)=100mg/L,按As计。准确称取三氧化二 (3.2.3)0.0132g，加氢氧化钾溶液（3.2.10)1mL和少量水溶解，转人100mL容量瓶中，加入适量盐酸 (3.2.1)调节其酸度近中性，用水定容，现配现用。 3.2.13砷酸盐［As（V）标准储备液：p［As（V)=100mg/L，按As计。准确称取砷酸二氢钾 1 NY/T3424—2019 (3.2.4)0.0240g，加水溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容，现配现用。 3.2.14As(Ⅲ)和As(V)混合标准溶液：p[As(Ⅲ))=1.00mg/L，p[As(V)]=1.00mg/L,均按As 计。分别吸取100mg/LAs(Ⅲ）标准储备液（3.2.12)和As（V）标准储备液（3.2.13)各1.0mL于100 mL容量瓶中，用水定容，现配现用， 注：亚砷酸盐[As（IⅡI)]标准储备液和砷酸盐[As(V)]标准储备液可购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶 液物质。 3.3仪器和设备 3.3.1通常实验室仪器。 3.3.2液相色谱-原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)：由液相色谱仪与原子荧光光谱仪组成。 3.3.3离心机：转速可达8000r/min。 3.3.4微孔滤膜：0.45μm，水系。 3.4分析步骤 3.4.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm孔径试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经摇动均匀后，迅速取出约100mL， 置于洁净、干燥容器中。 3.4.2试样溶液的制备 称取0.2g～2g（精确至0.0001g)混合均匀的试样于50mL塑料离心管中，加入20mL王水溶液 （3.2.7），在室温下水浴超声30min，取出，放至室温，置于离心机中以8000r/min的转速离心10min， 过微孔滤膜后，待测。 3.4.3仪器参考条件 3.4.3.1液相色谱参考条件 色谱柱：阴离子交换色谱柱，10μm，4.1mmX250mm，柱子填充剂为苯乙烯-二乙烯基苯聚合 物，或相当者。阴离子交换色谱保护柱，10um，4.1mm×10mm，柱子填充剂为苯乙烯-二乙烯 基苯聚合物，或相当者。 流动相：磷酸氢二钠和磷酸二氢钾混合溶液（3.2.8）。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温。 —进样量：100μL。 3.4.3.2原子荧光检测参考条件 负高压：300V； 砷灯总电流：60mA； 主电流/辅助电流：30/30； 原子化方式：火焰原子化； 载液：盐酸溶液（3.2.5），流速4mL/min； 还原剂：硼氢化钾溶液（3.2.11），流速4mL/min； 一载气流速：400mL/min； 一屏蔽气流速：800mL/min。 3.4.4标准曲线的绘制 分别吸取As(IⅢ)和As(V）混合标准溶液（3.2.14)0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.80mL、 1.00mL于6个10mL容量瓶中，用水定容。该标准系列溶液浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/ mL、50ng/mL、80ng/mL和100ng/mL。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液 2 NY/T3424—2019 质量浓度（ng/mL)为横坐标、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液色谱图参见附录A。 注：可根据不同仪器灵敏度或样品含量调整标准系列溶液的质量浓度。 3.4.5试样溶液的测定 将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下测定，在标准曲线上查出相 应的质量浓度（ng/mL）。 3.4.6空白试验 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 3.5分析结果的表述 3.5.1三价砷As（ⅢI）和五价砷As(V）含量分别以质量分数wl和w2计，数值以毫克每千克（mg/kg） 表示，按式（1)计算。 (p-)VD × 10-6 wi (1) mX10-3 式中： 三价砷As(ⅡI)或五价砷As(V)含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； Wi p 由标准曲线查出的试样溶液As（Ⅲ)/As（V)的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； Po 由标准曲线查出的空白溶液As（Ⅲ)/As（V）的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； V 试样溶液总体积，单位为毫升（mL)； D 测定时试样溶液的稀释倍数； 10-6 将纳克换算成毫克的系数，以毫克每纳克（mg/ng）表示； m 试料的质量，单位为克（g)； 10-3 将克换算成千克的系数，以千克每克（kg/g）表示。 取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位。 3.5.2无机砷含量以质量分数计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(2)计算。 w=w十w (2) 式中： 三价砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； W2 五价砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 3.6允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果允许差应符合表1的要求。 表 1 无机砷质量分数（w），mg/kg 平行测定结果的相对相差，% 不同实验室结果的相对相差，% 0.5<w<5.0 <40 5.0<w<8.0 ≤20 <80 w≥8.0 ≤10 <40 注：相对相差为2次测量值相差与2次测量值均值之比 有机砷含量的测定 差减法 有机砷含量以质量分数3计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（3)计算。 W3=W4 (3) 式中： W 总砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 无机砷含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 其中总砷含量的测定按NY/T1978的规定执行，无机砷含量的测定按第3章的规定执行。 3 NY/T3424—2019 附录A （资料性附录） As(Ⅲ)和As(V)标准溶液色谱图 As(IⅢ)和As(V)标准溶液色谱图见图A.1。 强度，mV 1000 800 600 400 200 0. 10.00 t,min 准溶液色谱 图 3424—2019 NY/T 中华人民共和国 农业行业标准 水溶肥料 无机砷和有机砷含量的测定 NY/T3424—2019 * * 中国农业出版社出版 （北京市朝阳区麦子店街18号楼） （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.75 字数15千字 2019年5月第1版 2019年5月北京第1次印刷 书号：16109·4780 定价：18.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3424-2019 举报电话：（010）59194261