ICS 13.080 Z 18 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3420—2019 土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法 Determination of available selenium in soil- Hydride generation atomic fluorescence spectrometry 2019-01-17发布 2019-09-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3420—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2015给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：恩施土家族苗族自治州农业科学院。 本标准主要起草人：陈永波、李卫东、黄光昱、胡百顺、陈娥、刘淑琴、秦邦、张朝阳、熊倩、朱云芬、瞿 勇、明佳佳。 I NY/T 3420—2019 土壤有效硒的测定 氢化物发生原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤有效硒的方法。 本标准适用于土壤有效硒含量的测定。 2 规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版否（包括所有的修改单适用 于本文件 GB/T6682 ：分析实验室用水规格和试验方法 NY/T1121.1 土壤检测第部分主壤样 NY/T1377 土壤 pH 的测 术语和定义 TA 下列术语和定义 木文件 3. 1 L 土壤有效硒 availabl selenium in s 吸收利用的酒·包括水落 态和可交 硒酸根离子 离子及有机硒小 分子物质。 4原理 土壤有效硒用磷酸 氢钾溶液浸提后 原成 亚硒酸根离子 （SeO），再用硼氢 化钾将 中进行原子化，在 硒空心阴极灯的 能态回到 ，其荧光强度与 TER 被测溶液中硒浓度成工 5试剂或材料 除非另有说明，本标准所用试剂均 T6682规定的 5.1硝酸（HNO3）：优级纯。 5.2盐酸（HCI)：优级纯。 5.3双氧水(H2O2）。 5.4氢氧化钾(KOH)：优级纯。 5.5磷酸二氢钾（KH2PO）。 5.6硼氢化钾（KBH）。 5.7铁氰化钾[K;Fe(CN)。]。 5.8硼氢化钾溶液（10g/L)：称取2.0g氢氧化钾（5.4)，溶于约900mL水中，再加入10.0g硼氢化钾 （5.6），溶解后用水定容至1000mL，现配现用，配制顺序不可颠倒。 5.9铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g铁氰化钾（5.7)，溶于约90mL水中，用水定容至100mL。 5.10盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸（5.2)缓慢加人约40mL水中，冷却后用水定容至100mL。 1 NY/T3420—2019 5.11盐酸溶液（5%)：量取50mL盐酸（5.2)，缓慢加入950mL水中，混匀。 5.12氢氧化钾溶液（5mol/L)：称取28.0g氢氧化钾（5.4)，溶于约90mL水中，冷却后用水定容至 100mL。 5.13磷酸二氢钾溶液（0.10mol/L）：准确称取13.6g磷酸二氢钾（5.5），溶于约950mL水中，根据土 壤的酸碱度（按照NY/T1377的方法测定），用氢氧化钾溶液（5.12)或盐酸溶液（5.10)调节至附录A 中相应的pH,用水定容至1000mL。 5.14硒标准溶液：100μg/mL，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的硒标准溶液。 5.15硒标准储备液（1.0μg/mL）：准确吸取100μg/mL硒标准溶液（5.14)1.00mL于100mL容量瓶 中，用盐酸溶液（5.11)定容。 5.16硒标准工作液（100ng/mL)：准确吸取1.0μg/mL硒标准储备液（5.15)1.00mL于10mL容量 瓶中，用盐酸溶液(5.11)定容。 6仪器设备 注：所有玻璃器血及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1十4，体积比)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗 干净。 6.1氢化物发生原子荧光光谱仪：配硒空心阴极灯。 6.2微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。 6.3恒温混匀仪：1500r/min。 6.4天平：感量为0.01g、0.001g。 6.5离心机：3000r/min。 7试验步骤 7.1试样制备 土壤样品的采集、处理和储存按照NY/T1121.1中相关部分，在采样和制备中避免交叉污染，土 壤样品磨细后过60目筛，储存在玻璃瓶中，作为待测试样。 7.2试样处理 称取待测试样1g(精确至0.001g)于15mL离心管中，加人0.10mol/L磷酸二氢钾溶液（5.13)10 mL，于恒温混匀仪30℃、1500r/min条件下振荡80min，离心机3000r/min离心15min，取上清液5 mL于消解罐中，加人硝酸(5.1)7mL、双氧水（5.3)1mL，参见附录B中条件进行消解。试样消解完毕 后，取下消解罐，在电热板上160℃加热至近干，冷却后加入盐酸溶液（5.10)5mL，继续加热至溶液变为 清亮无色并伴有白烟出现，冷却，转移至10mL容量瓶中，加入铁氰化钾溶液（5.9)1mL，用盐酸溶液 （5.11)定容。同时做空白试验。 7.3测定 7.3.1仪器参考条件 参见附录C。 7.3.2标准曲线的制作 准确吸取100ng/mL硒标准工作液（5.16)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL于10mL 容量瓶中，加人铁氰化钾溶液（5.9)1.0mL，用盐酸溶液（5.11)定容至刻度，混匀，配置成0ng/mL、5.0 ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL和30.0ng/mL的标准系列溶液，待仪器读数稳定后，将硒标准溶液 按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器，测定其荧光强度，以质量浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标， 制作标准曲线，外标法定量。 2 NY/T3420—2019 7.3.3试样测定 在与标准系列溶液相同的实验条件下，将空白溶液和试样溶液分别导入仪器，测定其荧光强度值， 外标法定量。如果试样溶液浓度超出标准曲线范围，应适当稀释后重测。 8分析结果的表述 土壤中有效硒含量按式(1)计算。 (C-C)XVXV2 X= (1) 1000XmXV1 式中： X 试样中硒的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 样品空白质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； m- 试样质量，单位为克（g)； V- 浸提液体积，单位为毫升（mL）； Vi一一用于消化的浸提液上清液体积，单位为毫升（mL）； 消化液定容体积，单位为毫升（mL）。 结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留3位有效数字。 9 精密度 质量浓度低于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的20%。 质量浓度高于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术 平均值的15%。 10其他 该方法定量限为0.006mg/kg。 3 NY/T3420—2019 附录A （规范性附录） 不同酸碱度土壤采用的浸提液pH 不同酸碱度土壤采用的浸提液pH见表A.1 不同酸碱度土壤采用的浸提液pH 土壤pH 7.0~8.0 >8.0 浸提液pH 4.0 8. 0 9.0 NY/T3420—2019 附录B （资料性附录） 微波消解参考条件 微波消解参考条件见表B.1。 表B. 1 微波消解参考条件 步骤 温度，℃ 保持时间，min 1 130 10 2 150 10 3 180 10 4 210 10 5