ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3318—2018 饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、锰、 钴和钼的测定 原子发射光谱法 Determination of calcium,sodium,phosphorus,magnesium,potassium,iron,zinc copper , manganese,cobalt and molybdenum in feeds- Atomic emission spectrometry 2018-12-19发布 2019-06-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3318—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)）归口。 本标准起草单位：农业农村部饲料质量监督检验测试中心（济南）、中国农业科学院农业质量标准与 检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）、聚光科技（杭州)股份有限公司、上海屹尧仪器科 技发展有限公司、帝斯曼维生素（上海)有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、天津奥特奇生物制品有 限公司。 本标准主要起草人：毛雪飞、刘继明、战余铭、刘欣、王敏、梁萌、张志薇、樊霞、李剑、倪晨杰、张进、 赵英飞、薛岩。 I NY/T3318—2018 饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、锰、钴和钼的测定 原子发射光谱法 1范围 本标准规定了饲料中钙（Ca）钠（Na）、磷（P） 、镁（Mg）、钾（K）、铁（Fe）锌（Zn）、铜（Cu）、锰（Mn）、 钻(Co)和钼(Mo)含量的电感耦合等离子体发射严谱和微等离子体发射光谱测定方法。 本标准定量限：钙、钠、磷、镁和钾为5. Gmgi.kg. /kg钻和钼为0.1mg/kg Q 2规范性引用文件 下列文件对于 牛的应用 是必不可少的，凡 是注日期的用文件， 件。凡是不注日期的弓 用必件 其最新版杰包括所有的修改单违用手本文 ESEARCH GB/T 602 化 学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 析实验 室用水规格和武验方法 GB/T1469 饲料菜 GB/T201 动物饲料试粒 3原理 试样经干灰化 波消解后，待测液导 谱仪C AES)或微 波等离子体发射光谱 仪MP 其发射 相应元素波 的光谱强度，并 与对应元素标准曲线自 的光谱强度比 R 4试剂或材料 U 除非另有说明，所用试剂内为优 规定的 水要求。 4.1硝酸(HNO3）。 4.230%过氧化氢溶液。 4.32%硝酸溶液：量取20mL硝酸（4 .1)，用水稀释至1000mL 4.450%硝酸溶液：量取500mL硝酸（4.1）， 4.5单元素标准溶液：质量浓度为1000mg/L，可按GB/T602规定的方法配制，也可使用有证国家标 准物质，4℃冷藏保存。 4.6混合标准储备溶液：分别准确移取相应体积的钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、锰、钴和钼的单元素标 准溶液（4.5）于100mL容量瓶中，用2%硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制混合标准储备溶液（钙、 钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜、锰的浓度为50.0mg/L，钻和钼的浓度为5.0mg/L），储存于聚乙烯瓶中，于 4℃冰箱中保存，有效期3个月， 4.7混合标准工作溶液：分别准确移取相应体积的混合标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用 2%硝酸溶液（4.3)稀释至刻度，摇匀，配制成浓度合适的工作曲线。钙、钠、磷、镁、钾元素的特征浓度范 围为0.10mg/L～20.0mg/L，铁、锌、铜、锰元素的特征浓度范围为0.02mg/L20.0mg/L，钻和钼元 素的特征浓度范围为0.002mg/L~1.00mg/L。现用现配。 1 NY/T 3318—2018 5仪器设备 5.1高速粉碎机。 5.2塑料标准筛，孔径为0.45mm。 5.3分析天平：感量为0.001g或0.0001g 5.4可调式电热板。 5.5可调式电炉。 5.6埚：铂金、石英或者瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，使用前用50%硝酸溶液（4.4)浸泡 过夜。 5.7高温电阻炉：温度能控制在（550士20)℃。 5.8微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐。 5.9定量滤纸。 5.10电感耦合等离子体发射光谱仪，带径向和轴向观测。 5.11微波等离子体发射光谱仪。 6样品 6.1采样 按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样。在运输和储存过程中，避 免发生损坏、变质和污染。 6.2试样制备 按GB/T20195的规定制备试样。粉碎至全部通过塑料标准筛，混匀装人密封容器中，保存备用。 7试验步骤 7.1试样处理 7.1.1干灰化法 准确称取试样3g~5g（精确至0.001g)放入中，将埚放在电热板上缓慢加热炭化至无烟（要 避免试样燃烧及溅出）。将转人高温电阻炉中550℃灰化6h。若个别试样灰化不彻底，则可在样 品冷却后滴加数滴50%硝酸（4.4），在电热板上低温蒸干后，重新置入550℃高温电阻炉中直至样品变 成灰白色为止，冷却至室温。 冷却后从高温炉中取出，加2mL水，用10mL50%硝酸溶液（4.4)溶解残渣，开始慢慢一滴一 滴加人，直到不冒泡，然后快速加入。电炉上加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅 出。用5mL50%硝酸（4.4)加热溶解残渣冷却后，用水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却 后，然后用水稀释定容并用定量滤纸过滤。 若某待测元素预估浓度超出标准曲线浓度范围，用2%硝酸溶液（4.3）稀释后测定。同时做空白 试验。 注：含硅化合物可能影响添加剂预混合饲料灰化效果，使检测结果偏低，此时应直接从7.1.2开始。 7.1.2酸提取法 准确称取0.5g~2.0g试样（精确到0.0001g）放人埚中，加2mL水，取10mL50%硝酸溶液 （4.4)，开始慢慢一滴一滴加人，边加边旋动，直到不冒泡为止（可能产生二氧化碳），然后再快速加 入。煮沸，冷却后分次将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水定容并用定量滤纸 过滤。 2 NY/T3318—2018 若某待测元素预估浓度超出标准曲线浓度范围，用2%硝酸溶液（4.3）稀释后测定。同时做空白 试验。 注：微量元素预混合饲料可直接使用本方法。 7.1.3微波消解 准确称取试样0.3g~1.0g（精确到0.0001g)于微波消解罐的内胆管中，加人6mL硝酸（4.1),加 盖放置过夜，加人1mL30%过氧化氢（4.2），旋紧罐盖。设置好微波消解程序后进行消解（消解程序参 见附录A中表A.1)，冷却至室温后取出，缓慢打开消解罐的盖子排气，用少量水冲洗内盖及消解管内 壁，重复3次～6次，合并消解液至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。同时做空白试验。 7.2测定 7.2.1ICP-AES仪器参考条件参见附录B。 7.2.2MP-AES仪器参考条件参见附录C。 7.2.3标准曲线的制备 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含 量按顺序测定空白标准溶液各元素光谱强度、标准系列溶液各元素光谱强度，以元素浓度为自变量、光 谱强度为因变量绘制标准曲线。标准曲线的线性回归系数R²≥0.995。 7.2.4试样测定 待仪器稳定后，依次测定系列空白溶液、试样溶液。从标准曲线上计算出各被测元素的含量，若某 待测元素浓度超出标准曲线浓度范围，用2%硝酸溶液（4.3）稀释后重新测定。 8试验数据处理 试样中各元素的含量X，以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg)，按式(1)计算。 (1) mX1000 式中： C一一试样溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； -空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)； f稀释倍数； - 试样的质量，单位为克（g）。 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。 9精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 NY/T 3318—2018 （资料性附录） 微波消解程序 微波消解参考程序见表A.1 微波消解程序 步骤 3 温度，℃ 190 升温时间，mi 5 保持时间， 20 所使用的 表中数据仅 的最佳条件，实际使用时 NY/T3318—2018 附 录B （资料性附录） ICP-AES仪器参考条件 B.1ICP-AES的仪器参考条件 见表B.1。 表B.1 ICP-AES的仪器参考条件 仪器条件 参考值 射频功率，W 1150~1300 氩气等离子体气流，L/min 12~15 氩气辅助气流，L/min 0.2~0. 4 氩气雾化气流，L/min 0.6~0.8 等离子体稳定时间，min 15 观测方向 Mg、Cu、Fe、P、Mn、Zn、Co、Mo为轴向观测，K、Ca、Na为径向观测 表中数据仅为本标准实验时所使用的ICP-AES的最佳条件，实际使用时可根据实际仪器条件调整。 B. 2 ICP-AES的元素参考波长 见表B.2。 表B.2 ICP-AES的元素参考波长 单位为纳米 元素 波长 元素 波长 393.366 315.887 Ca 213.857 Zn 317.933 202.548 422.673 EN 588.995 Cu 589.592 327.395 P 257.610 213.618 Mn 259.372 279.553 Mg Co 280.270 238.892 K 202.032 766.4