ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3298-2018 植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法 Determination of crude protein content in vegetable oilseeds- Near-infrared spectroscopy method 2018-07-27 发布 2018-12-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3298—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室 （武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中 本标准主要起草人：李培武、 、马飞、张良晓、王 NY/T 3298—2018 植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法 1范围 本标准规定了植物油料中粗蛋白质的近红外光谱测定方法。 本标准适用于油菜、大豆、花生、芝麻等植物油料中粗蛋白质含量的快速测定。 本标准方法不适用于仲裁检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 GB/T 5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 3 术语与定义 GB/T 24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 定标模型 calibration model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学值之间关系的数学模型。 3. 2 样品集sample set 具有代表性的、基本覆盖粗蛋白质范围的样品集合。 3. 3 定标模型验证calibration model validation 使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程。 3. 4 决定系数correlationcoefficient 近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性，定标样品决定系数以R²表述。 3.5 交叉验证均方根误差cross validation root mean square error(RMSECV) 每次从样本集中取出一个样本,其余的样本用来建立模型，用建立的模型预测取出的样本,直到定 标模型中样本都被取出过一次,计算近红外预测值与化学值之间的交叉验证均方根误差,按式(1)计算。 (Y-Y)? RMSECV (1) n 式中： Y——样品采用标准方法测定的粗蛋白质含量(以质量分数计），单位为百分率（%）； Y一样品采用定标模型预测的粗蛋白质含量(以质量分数计),单位为百分率(%)； 一样本数。 1 NY/T 3298—2018 4原理 利用植物油料蛋白质分子中 C一H、O一H、C一O、C一C等化学键的泛频振动或转动对近红外光的 吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，利用化学计量学方法建立植物 油料近红外光谱与粗蛋白质之间的相关关系模型,计算植物油料中粗蛋白质的含量。 5仪器设备 5.1近红外分析仪：符合GB/T24895的要求 5.2 软件:具有近红外光谱数据的收集,存储、定标和分析等功能。 6 测定 6.1测定前准备 6.1.1除去样品中的杂质和破码 样利 6.1.3工作环 境 温度15℃ 相对湿度 S 6.2定标模型建立 6.2.1定标模型 样品集 样品应具有代表性光谱采集应与样品集采用GB 的规定测定粗蛋白 质同期进行 每 样品重复装样3次 测定后的样品 羊品混匀，再次耳 描2次，取6次 扫描的 均光谱用手建立定标模型，定标建模样品含量应均勺 盖不同品种、不同 类型等,样品数 不得小 6.2.2定标模 型建立 去建立蛋白质定标模 示模型的决定系数 CE (R²)和交叉验证 ECV为评价指 6.3样品测定 外分析 按近红外分析 仪测定，记录测定数 据。待测样品按 光谱来 集方法执行，结果计算时将样品近红外光谱与定标样 2. 光谱进行比较，样 品测定值在定标 模型范围内时 样品的测定值被采纳 1，当样品测定值超出定标模 范围时，该样品被定 为疑似异常样品。 6.4定标模型校准升级 定期采集代表性样品光谱,将光谱加入到定标模型的样品光谱库中 采用GB5009.5测定粗蛋白 质,用已有的化学计量学方法进行重新计算和验证,即可校准升级定 标模型。 7结果处理和表示 7.13次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取3次数据的平均值为测定结果，测定结果保留至小 数点后1位。 7.2异常样品的确认和处理流程按照8的规定执行。 8异常样品的确认和处理 8.1异常样品的确认 样品粗蛋白质超出定标模型范围的样品认定为疑似异常样品，应进行第二次近红外测定予以确认。 8.2异常样品的处理 异常样品的粗蛋白质含量应按照GB5009.5的规定进行测定，并可用于定标模型校准升级。 2 NY/T 3298—2018 9 准确性和精密度 9.1 准确性:验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其化学值之间的绝对差应不大于 1. 0% 。 9.2重复性：在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，并在短的时间内通 过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测试，2次独立测定的粗蛋白质结果的绝对差应 不天于1.0%。 9.3再现性：在不同实验室，由不同操作人员使用不同设备，按相同的测试方法，对相同的样品，2次独 立测定的粗蛋白质结果的绝对差不大于1.5%。 3 NY/T 3298—2018 中华人民共和国 农业行业标准 植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法 NY/T 3298—2018 * ＊* 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址:www.ccap. com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4659 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3298—2018 举报电话：（010）59194261 NY/T 3298—2018 中华人民共和国 农业行业标准 植物油料中粗蛋白质的测定 近红外光谱法 NY/T 3298—2018 * ＊* 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址:www.ccap. com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4659 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3298—2018 举报电话：（010）59194261