ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3295—2018 油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法 Determination of erucic acid and glucosinolate in rapeseed- Near infrared spectroscopy method 2018-07-27 发布 2018-12-01实施 中华人民共和国农业农村部‧发布 NY/T 3295—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室 （武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心 本标准主要起草人：李培武、王督、张良晓、 张文 张奇、唐晓倩 NY/T 3295—2018 油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法 1 范围 本标准规定了油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的近红外光谱测定方法。 本标准适用于油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷含量的快速测定。 本标准方法不适用于仲裁检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 GB/T 5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 NY/T1582油菜籽中硫代葡萄糖苷的测定高效液相色谱法 3术语和定义 GB/T24895界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 定标模型calibration model 利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学值之间关系的数学模型。 3. 2 样品集sample set 具有代表性的、基本覆盖芥酸、硫代葡萄糖苷含量范围的样品集合。 3. 3 定标模型验证 calibration model validation 使用验证样品验证定标模型准确性和重复性的过程。 3. 4 决定系数 correlation coefficient 近红外光谱法测定值与参考值之间的相关性,定标样品决定系数以R²表述 3. 5 交叉验证均方根误差 cross validation root mean square error(RMSECV) 每次从样本集中取出一个样本,其余的样本用来建立模型,用建立的模型预测取出的样本,直到定 标模型中样本都被取出过一次,计算近红外预测值与化学值之间的交叉验证均方根误差,按式(1)计算。 (Y-Y.)? RMSECV (1) n 式中： Y -样品采用标准方法测定的芥酸、硫代葡萄糖苷含量，芥酸单位为百分率（%），硫代葡萄糖苷 单位为微摩尔每克（μmol/g)； 1 NY/T 3295—2018 Y 样品采用定标模型预测的芥酸、硫代葡萄糖苷含量,芥酸单位为百分率（%），硫代葡萄糖苷 单位为微摩尔每克（μmol/g)； n 样本数。 4原理 利用油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷分子中 C一H、O一H、C一O、C一C 等化学键的泛频振动或转动 对近红外光的吸收特性，以漫反射或透射方式获得在近红外区的吸收光谱或透射光谱，利用化学计量学 方法建立油菜籽近红外光谱与芥酸、硫代葡萄糖苷含量之间的相关关系,计算油菜籽中芥酸、硫代葡萄 糖苷的含量。 5仪器设备 5.1近红外分析仪：符合 6测定 6.1测定前准备 S 6.1.1除去样品 品中的 质和破碎粒，取样和分样按照GB 5491的规 6. 1. 2 8.0%. 6. 1.3 度15℃ 0℃,相对湿度 6.2定标模型建立 6.2.1定标模型样品集样品应具有代表性：光谱采集 NY/T 1582测 定芥酸、硫代葡萄糖 取6 次书 描的平均光谱用 可期进行，每 同类 型，定标 得小于100个。 于建立定标模 模型 6.2.2定标模 以定标模型的决定系 证均方根误 差(RMSEC) ）为评价指标 数(R²）和交 6.3样品测定 按近红外分析仅 析仪测定，记录测定数 据。待测样品按照 A的规定光谱采集方法 执行：结果计算时将样品近 外光谱与定标样品光谱进 行比较,样品测定值在定标模型范围内时，样品的测定值被采纳;当样品测 值超出定标模型范围时，该 样品被定为疑似异常样品 6.4定标模型校准升级 定期采集代表性样品光谱,将光谱加人到定标模型的样品光谱库中，采用GB5009.168和NY/T 1582测定芥酸和硫代葡萄糖苷,用已有的化学计量 学方法进行重新计算和验证，即可校准升级定标 模型。 7结果处理和表示 7.1三次测定结果的绝对差应符合9.2的要求,取3次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数 点后1位。 7.2异常样品的确认和处理流程按照8的规定执行。 8异常样品的确认和处理 8.1异常样品的确认 2 NY/T 3295—2018 样品芥酸、硫代葡萄糖苷含量超出定标模型范围的认定为异常样品，应进行第二次近红外测定予以 确认。 8.2 异常样品的处理 异常样品的芥酸、硫代葡萄糖苷含量应按GB5009.168和NY/T1582方法进行测定，并可用于定 标模型升级。 9 准确性和精密度 9.1 准确性:验证样本集测定含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其化学值之间的绝对差(S)的具 体要求见表1。 表1油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷 近红外光谱法分析要求 芥酸,% 硫代葡萄糖苷，μmol/g 指标 >r 3<<10 r≥10 y≤45 y≥45 准确性(S) ≤0.5 1. 0 <2. 0 6. 0 <8. 0 重复性(S,) 0.8 ≤2. 0 ≤4. 0 0°8> ≤10. 0 再现性（SR） ≤1. 2 ≤3.0 ≤5.0 ≤10.0 ≤12. 0 注：α为近红外光谱法测定芥酸的含量，为近红外光谱法测定硫代葡萄糖苷的含量。 9.2 重复性:在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同测试方法,并在短的时间内通 过重新分样和重新装样,对同一被测样品相互独立进行测试,2次独立测定的结果的绝对差(S,)的具体 要求见表1。 9.3再现性:在不同实验室,由不同操作人员使用不同设备,按相同的测试方法,对相同的样品,2 次独 立测定的结果的绝对差(SR)的具体要求见表1。 3 NY/T 3295—2018 中华人民共和国 农业行业标准 油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法 NY/T 3295—2018 *** 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4657 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3295-2018 举报电话：（010）59194261 NY/T 3295—2018 中华人民共和国 农业行业标准 油菜籽中芥酸、硫代葡萄糖苷的测定 近红外光谱法 NY/T 3295—2018 *** 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址：www.ccap.com.cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4657 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3295-2018 举报电话：（010）59194261