ICS 67.050 X 04 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3294—2018 食用植物油料油脂中风味挥发物质的测定 气相色谱质谱法 Determination of volatile flavoured compounds in edible oilseeds and oils- Gas chromatography mass spectrometry 2018-07-27 发布 2018-12-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3294—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院油料作物研究所、农业农村部油料产品质量安全风险评估实验室 （武汉）、农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人：王秀嫔、李培武、马飞、张良晓、胡为、汪雪芳、印南日。 I NY/T 3294—2018 食用植物油料油脂中风味挥发物质的测定 气相色谱质谱法 1范围 本标准规定了采用气相色谱质谱法测定植物油料油脂中风味挥发物质组成及含量的方法。 本标准适用于食用植物油料和植物油中风味挥发物质含量的测定。 2规范性引用文件 DJ 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改 GB/T 5491 粮食、油料检验) 羊分样法 GB/T 5524 动植物油脂 RESE) GB/T 6682 分析实验率用水规格和试 GB/T 1568 植物油 试样的制备 S 3原理 食用植物油料 气相色谱质谱技术，通 化法对风味挥发物质组分相对含量进行测 定力 谱分离质谱检测参 数的优 化，采用归 食用植物 中风味挥发物采用顶空进样 气相色谱质谱（HSGCMS） 技术通过对顶空进样 油脂 条件、色谱质谱参 放的优化 4试剂和材料 3. 4.1所用试剂均为 分析纯 682规定白 4.2无水硫酸钠 羰基铁粉:平均米 4. 4 乙醚（CH1O) 4.5 微孔滤膜：0.22μm 仪器设备 实验室常规仪器设备及下列特殊的仪器设备。 5.1 气相色谱-质谱联用仪:气相色谱-质谱.EI源。 5.2顶空自动进样器。 5.3顶空瓶:20mL。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5常压微波提取系统：微波最大功率≥600W,机械搅拌器速度≥200r/min。 5.6反应釜：500mL。 6试样制备与保存 6.1制样 油料样品按照GB/T5491进行扦样和分样后，取样品约200g，经粉碎机粉碎，过30目筛，制成油 1 NY/T 3294—2018 料粉末试样置于密闭容器内。油脂样品按照GB/T5524进行扦样和取样。 6.2保存 试样于4℃以下冰箱中避光保存 7 分析步骤 7.1油脂样品前处理 7.1.1植物油料 称取油料粉末试样50g(精确至0.001g)和羰基铁粉（4.3)10g(精确至0.001g),加人到500mL反 应釜（5.6)中。设置常压微波提取系统(5.5)微波最大功率为600W，机械搅拌器速度为200r/min，反 应釜内温度从室温开始上升至150℃,后恒温至无挥发油蒸馏出;挥发油在外置冷却循环水中冷凝，收 集挥发油和少量的水,用15mL乙醚（4.4)提取，收集上清液并加2g（精确至0.001g)无水硫酸钠 （4.2)干燥，经微孔滤膜（4.5)过滤，一20℃保存，待测。 7.1.2油脂样品 称取2g(精确到0.0001g)植物油样加人到20mL顶空瓶(5.3)中,顶空瓶封口放置，待测；设定顶 空自动进样器（5.2)加热条件，加热持续30min后用顶空针抽取0.5mL上层气体进样。 7.2仪器分析条件 7.2.1色谱条件 a) 色谱柱:HP-5MS(60mX250μmX0.1um)毛细管气相色谱柱或等效柱; b) 载气条件：流速1.0mL/min，分流比10：1； c） 进样口温度：200℃,进样量：1μL； d) 柱温箱升温程序：炉温初始为40℃，保持2min，以5℃/min升温至200℃，保持1min； e) 溶剂延迟时间：4min; f) 传输线温度：225℃； g)i 调制周期：4s。 7. 2. 2 油样顶空进样条件 a）进样体积：0.5mL上层气体； b) 分流比率：10：1； 加热炉条件：温度150℃，加热时间30min；加热炉振动速率：500r/min；振动方式：间歇式地振 动5s停止2s； d）取样针条件：温度150℃，取样针吹扫时间30s。 7.2.3质谱条件 a 检测方式:质量全扫描模式,扫描质量数从35m/z～600m/z; b）电离方式：电子轰击电离源（EI源，电子能量70eV)； c）离子源温度：230℃，传输线温度：250℃； d）电离电压：—70V。 7.3试样测定 将试样注人气相色谱-质谱联用仪，设定自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定 性后;质谱图的相似度80%的色谱峰,按峰面积归一化法，得到各风味挥发物质的相对含量。3种典 型食用植物油料油脂中风味挥发物质参见附录A。 8结果表示 试样中某种风味挥发物质的百分比Y：按式(1)计算，通过测定相应峰面积对所有成分峰面积总和 2 NY/T 3294—2018 的百分数来计算给定组分i的含量： As Y : (1) 式中： Y; 试样中某种风味挥发物质占总风味挥发物质的百分比，单位为百分率（%)； As：一一试样测定液中组分i的峰面积； As—试样测定液中各风味挥发物质的峰面积之和。 结果保留3位有效数字。 9 精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3 NY/T 3294—2018 附录A （资料性附录） 油脂样品典型风味挥发物质特征图谱 A.1大豆油典型风味挥发物质总离子流(TIC)质谱色谱图见图A.1,大豆油中典型风味挥发物质色谱 峰对应化合物列表见表A.1 % 100 S UL 29.0 t,min 油典型风味挥 质总离子 豆油中典型风味挥发物质质谱色谱峰对应化 列表 T 保留印 峰号 名称 CAS号 min 2. 2 艺醛 Acetaldehyd 75-07-0 2 3. 3 丙烯醛 2 - Prope 107-02-8 3 5. 1 丁醛 But 123-72-8 4 5. 2 甲基-2-己酮 3-Methy hexanone 2550-21-2 5 5. 4 Butanedione 431-03-8 6 5. 7 甲酸 Formic acid 64-18-6 7 6. 0 过氧化二碳酸二乙酯 Diethyl peroxidicarbonate 14666-78-5 6. 5 醋酸 8 Acetic acid 55896-93-0 9 7. 0 巴豆醛 2 - Butenal 123-73-9 10 7. 2 1-戊烯-3-醇 1 - Penten - 3 - ol 616-25-1 11 7. 6 戊醛 Pentanal 110-62-3 12 7. 7 2,3-戊二酮 2,3- Pentanedione 600-14-6 13 9. 3 1-戊醇 1 - Pentanol 71- 41- 0 14 9. 6 反式-2-戊烯醛 (E)-2-Pentenal 1576-87-0 15 10. 1 正已醛 Hexanal 66-25-1 16 12. 0 2-已烯醛 2 - Hexenal 505- 57-7 17 12. 4 5-甲基-2-已烯 5-methyl- 2 - Hexyne 53566-37-3 4 NY/T 3294—2018 表A.1 (续) 保留时间 峰号 中文名称 英文名称 CAS号 min 18 12. 6 丁醛 Butyraldehyde 123-72-8 19 12.9 庚基氢过氧化物 Heptyl hydroperoxide 764-81-8 20 13.3 2-正戊基呋喃 2 - pentyl- furan 3777-69-3 21 14. 0 反式-2-已烯-1-醇 (E)- 2 - Hexen - 1 - ol 928-95-0 22 14. 4 2-庚烯醛 (Z)-2-Heptenal 57266-86-1 23 15. 4 反，反-2,4-庚二烯醛 (E,E)- 2,4 - Heptadienal 4313-03-5 24 15.8 反，反-2,4-庚二烯醛 (E, E)- 2,4 - Heptadienal 4313-03-5 25 16. 8 2-壬烯-1-醇 2 - Nonen - 1 - ol 22104-79-6 26 17. 8 2,5-辛二烯 2,5-Octadiene 63216-69-3 27 18. 2 2-戊烯 2-Pentene 109-68-2 28 23.3 2-乙基已-2-烯醇 2 - Ethyl - 2 - hexen - 1 - ol 50639-00-4 A. 2 2花生油典型风味挥发物质总离子流（TIC)质谱色谱图见图A.2,花生油中典型风味挥发物质色 谱峰对应化合物列表见表A.2。 % 100 r 10.0 20.0 29.0 t,min 图A.2花生油典型风味挥发物质总离子流(TIC)质谱色谱图 表A.2花生油中典型风味挥发物质质谱色谱峰对应化合物列表 保留时间 峰号 中文名称 英文名称 CAS号 min 1 3. 3 丙烯醛 2 - Propenal 107-02-8 2 3. 9 叔丁醇 2 - Methyl - 2 - propanol 75- 65 - 0 3 4. 4 异丁醛 2 - Methyl -