ICS 65.020 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 3284—2018 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 Guidelines on the spectrum collection for solid formulation of pesticide by attenuated total reflection fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy 2018-07-27 发布 2018-12-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 NY/T 3284—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口 本标准负责起草单位：农业农村部农药检定所。 本标准参加起草单位：中国农业科学院植物保护研究所 本标准起草人：吴进龙、姜宜飞、曹立冬、 王胜翔、黄伟、朱峰、张慧荣、刘全科、 郭学军、寿林飞、刘政、张宏 NY/T 3284—2018 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外光谱采集操作规程 1范围 本标准规定了傅里叶变换红外光谱衰减全反射模式采集农药固体制剂光谱的试验方法及报告。 本标准适用于农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外光谱采集。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2. 1 傅里叶变换红外光谱法Fourier transform infrared(FTIR)spectroscopy 基于样品中不同化学基团对红外光的振动吸收，以鉴别和定量化学基团的一种分析化学技术。 2. 2 衰减全反射模式attenuated total reflection(ATR)mode -种仪器工作模式，在该模式下红外光在晶体内的人射角大于临界角，进人样品的光在样品有吸收 的频率范围内光线会被样品吸收而强度衰减，在样品无吸收的频率范围内光线被全部反射。 3试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取 适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 3.1方法提要 分别将样品和经溶剂萃取处理的样品置于傅里叶变换红外光谱仪的ATR晶体上，进行样品光谱 采集。 3.2试剂和材料 无水乙醇：分析纯。 乙腈：分析纯。 铝箔纸。 2 mL离心管。 3.3仪器设备 傅里叶变换红外光谱仪：具有ATR附件。 离心机:转速3 000 r/min～5 000 r/min。 移液枪:量程100μL～1000μL。 超声波清洗器。 3.4测定步骤 3.4.1仪器准备 按照仪器说明书，开机、预热、自检，确保仪器状态正常。 3.4.2参数设置 扫描范围:650cm-1～4000cm-1。 扫描次数：32次。 分辨率:4cm-1。 1 NY/T 3284—2018 扫描速度：≤0.5cm/s。 光谱采集模式：吸光度。 3.4.3仪器校准 根据仪器说明书及仪器使用频率进行校准。 3.4.4光谱采集 3.4.4.1背景光谱采集 用无水乙醇擦拭ATR晶体,确保其表面洁 待乙醇完全挥发后采集背景光谱。 3.4.4.2样品光谱采集 3.4.4.2.1直接采集 的光谱采集。对于颗粒剂 后，再进行光谱采集。 3.4.4.2.2溶剂萃取采集 取约0.5g 样品 2m nin后离心。用移液枪移取 挥发后,将铝箔纸置 ATR 残渣面与ATR晶体紧密 接触,进行样 品的 光谱采集 若样品中有 效成分 不易溶于乙 选择 3. 4. 4. 2. 3 集谱图合 名 采集的谱 图命名规则见附录A UR 试验报告 包括以 内容 a) 样品 信息！ 称、性状规格生 b) 试验 取溶剂 c) 乍站直接生成输出的原始光谱图等 2 NY/T 3284—2018 附 录 A (规范性附录) 样品谱图命名规则 样品谱图命名规则如下：生产者-有效成分含量十有效成分中文通用名称十剂型-直接采集或溶剂 萃取-日期。例如：某公司-20%吡虫啉可湿性粉剂-直接采集-20171226、某公司-20%吡虫啉·10%吡 蚜酮可湿性粉剂-乙腈萃取-20171226。 3 NY/T 3284—2018 中华人民共和国 农业行业标准 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 NY/T3284—2018 * * * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址:www.ccap. com. cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4583 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3284—2018 举报电话：（010）59194261 NY/T 3284—2018 中华人民共和国 农业行业标准 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外 光谱采集操作规程 NY/T3284—2018 * * * 中国农业出版社出版 (北京市朝阳区麦子店街18号楼) （邮政编码：100125 网址:www.ccap. com. cn) 北京印刷一厂印刷 新华书店北京发行所发行 各地新华书店经销 * * * 开本880mmX1230mm1/16 印张0.5 字数10千字 2018年11月第1版 2018年11月北京第1次印刷 书号：16109·4583 定价：12.00元 版权专有 侵权必究 NY/T 3284—2018 举报电话：（010）59194261