ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2878—2015 水溶肥料 聚天门冬氨酸含量的测定 Water-soluble fertilizers-Determination of poly-aspartic acid content 2015-12-29 发布 2016-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2878—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：刘蜜、韩岩松、侯晓娜、崔琦 I NY/T 2878—2015 水溶肥料聚天门冬氨酸含量的测定 1范围 本标准规定了水溶肥料聚天门冬氨酸含量测定的氨基酸自动分析仪试验方法。 本标准适用于以聚天门冬氨酸为主要成分的有机水溶肥料的测定。 本标准也适用于添加聚天门冬 2 规范性引用文件 ARD 下列文件对 少的 是注目期的引 ，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的 另用文件 其最 版本（包括所有的修） NY/T 88 液体肥料 密度的测定 NY/T 1975 游离氨基酸含量的测定 3原理 ARCH 试样中的聚天丽冬 冬氨酸经盐酸溶液水解后用氨基酸自动分析仪测定， 天门冬氨酸和游离 同时测定试样中的游离关门冬氨酸含量，两者之差即 冬氨酸含量。 U 4 试剂和材料 所用试剂、 水和溶液的配 注明规利 分析仪设备的要求。 4.1盐酸。 4.2氢氧化 液 钠 4.3盐酸溶液 R 4.4柠檬酸钠 宁檬酸钠(NaC,H.O 171 液DH 用水溶解并转移至 1000mL容量瓶中 盐酸（ (4.1)和氢氧化钠溶液 （4.2)调节pH至2. 过孔径0 45um微 改孔滤膜后备用 5仪器 5.1通常实验室仪器。 5.2氨基酸自动分析仪。 5.3水解管：硬质玻璃管，体积为15mL～20mL。 5.4喷灯。 5.5真空泵。 5.6恒温干燥箱：温度可控制在（110士2)℃C。 5.7离心机(10000r/min以上）或微孔滤膜（孔径0.45μm)及过滤器、注射器 5.8 蒸干装置：试管浓缩仪或其他浓缩装置， 6 分析步骤 6.1试样的制备 1 NY/T 2878—2015 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于 洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 称取试样0.5g1g（精确到0.0001g）置于250mL容量瓶中，充分溶解后，用水稀释至刻度，混 匀，放置过夜后吸取上清液（或过滤后吸取滤液）1mL于水解管中，准确加入1mL盐酸（4.1)和8mL盐 酸溶液（4.3）。将水解管接在真空泵上抽真空至少1min后，在抽真空状态下用喷灯封口。将封好的水 解管置于（110士2)℃的恒温于燥箱中，水解22h～24h后，取出冷却，打开水解管，将水解液离心15min 或用微孔滤膜过滤。吸取上清液(或滤液)1mL,蒸B。准确加人1mL~ 5mL的柠檬酸钠缓冲液（4.4) 溶解，使天门冬氨酸浓度处于仪器最佳检测范围内,供仪器测定用。 注：当试样中含有金属元素时,则在打开水解管"后吸取水解液2mL.准确加人 10g/L 的乙二胺四乙酸二钠溶液 2mL，混匀，然后按“离心15min或用微孔滤膜过滤 仪器测定用"进行操作 6.3测定 最律检油 按仪器说明书要求使天 门冬氨酸机 手仪 测范围内，作为外标上机 测定。 T S 用外标法测定试样溶液中天门冬氨酸的含量，此为聚天门多氨酸和游 门 - 氨酸的总含量。 ARCH 游离天门冬氨酸含量的测定 R 1975 8分析结果的表述 8.1聚天门冬氢 氨酸和 游 酸的总含量以 值以 按式(1)计算。 ENT nMD 100% mVX10° 式中: R n 仪器进样体积> 中天 冬氨酸的物质的量单位为纳摩尔(nn M 天门冬氨酸的摩尔质量（1331），单位为克每摩尔（g D 稀释倍数 Vi 定容体积 （250），单位为毫升（ mL) 103 将毫升换算成微升的系数，以微升每毫升(I mL)表 m 试料的质量，单位为克( V 仪器进样体积，单位为微升（μL)； 109 将克换算成纳克的系数，以纳克每克(ng/g)表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后1位， 8.2聚天门冬氨酸含量以质量分数计，数值以百分率（%)表示，按式(2)计算。 mmm (2) 式中： 试样中聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总质量分数； W2- 试样中游离天门冬氨酸的质量分数。 结果保留到小数点后1位。 9允许差 9.1平行测定结果的允许差 2 NY/T 2878—2015 聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总含量平行测定结果的相对相差不大于10%；游离天门冬氨酸 含量平行测定结果的允许差按NY/T1975的规定执行。 9.2不同实验室测定结果的允许差 聚天门冬氨酸含量不同实验室测定结果的相对相差不大于20%。 质量浓度的换算 液体试样聚天门冬氨酸含量以质量浓度pi计,单位为克每升(g/L),按式(3)计算 式中： 1000 表示； 试样中聚天门冬氨酸的质量分数 m 单位为克每毫于 结果保留至整数 密度的测定按 的规定执行 NY/T 2878—2015 聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总含量平行测定结果的相对相差不大于10%；游离天门冬氨酸 含量平行测定结果的允许差按NY/T1975的规定执行。 9.2不同实验室测定结果的允许差 聚天门冬氨酸含量不同实验室测定结果的相对相差不大于20%。 质量浓度的换算 液体试样聚天门冬氨酸含量以质量浓度pi计,单位为克每升(g/L),按式(3)计算 式中： 1000 表示； 试样中聚天门冬氨酸的质量分数 m 单位为克每毫于 结果保留至整数 密度的测定按 的规定执行 NY/T 2878—2015 聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总含量平行测定结果的相对相差不大于10%；游离天门冬氨酸 含量平行测定结果的允许差按NY/T1975的规定执行。 9.2不同实验室测定结果的允许差 聚天门冬氨酸含量不同实验室测定结果的相对相差不大于20%。 质量浓度的换算 液体试样聚天门冬氨酸含量以质量浓度pi计,单位为克每升(g/L),按式(3)计算 式中： 1000 表示； 试样中聚天门冬氨酸的质量分数 m 单位为克每毫于 结果保留至整数 密度的测定按 的规定执行