ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2877—2015 肥料增效剂 双氰胺含量的测定 Fertilizer synergists-Determination of dicyandiamide content 2015-12-29 发布 2016-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2877—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（ 本标准主要起草人：保万魁、刘蜜、黄均明、于兆国、侯晓娜 NY/T 2877—2015 肥料增效剂双氰胺含量的测定 1范围 本标准规定了肥料增效剂双氰胺(DCD)含量测定的高效液相色谱法试验方法。 本标准适用于添加双氰胺肥料及双氰胺制剂的测定 注：双氰胺又称氰基胍、二聚氰胺。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 NY/T887液体肥料密度的测定 3原理 试样中的双氰胺用水提取，经色谱柱与其他物质分离后，用紫外检测器检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，本标准中所用试剂为色谱纯，水为一级水。 4.1甲醇。 4.2双氰胺标准品。 4.3双氰胺标准溶液Lo(CzH,N)=1000μg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)双氰胺（4.2),用 水溶解并转移至100mL容量瓶中，定容，混匀后备用 50mL容量瓶中,用水定容，混匀后备用。 5仪器和设备 5.1通常实验室仪器。 5.2高效液相色谱仪：配紫外检测器。 5.3频率可调型恒温振荡器。 5.4微孔滤膜：0.45μm。 6 分析步骤 6.1试样的制备 固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过 1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于 洁净、十燥容器中。 6.2试样溶液的制备 称取0.1g～3g(精确至0.0001g)试样于250mL容量瓶中，加约100mL水，塞紧瓶塞，摇动容量 瓶使试料分散，用频率设定为（180土20）r/min的振荡器（5.3)连续振荡30min，取出，用水定容并摇匀， 过微孔滤膜（5.4)后待测。 1 NY/T 2877—2015 6.3 仪器参考条件 色谱柱：XBridgeShieldRP18,5μm,4.6mmX150mm,或相当者; 流动相：水十甲醇=99十1； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 进样量：10μL； 检测波长：220nm。 6.4标准曲线的绘制 分别吸取双氰胺标准溶液（4.4)0.50mL、1.50mL、2.50mL、4.0 0mL、5.00mL于5个50mL容量 瓶中，用水定容并摇匀。该标准系列溶液质量浓 00 μg/mL、5. 00 μg/ mL8. 00 μg/mL、10.0μg/mL。过微孔滤膜（5, 注：可根据不同仪器灵敏度调整标准系列溶液的质量浓度 6.5测定 将试样溶液或经 稀料 在 测定标准系列溶液相同的条 标准 曲线上查出相 应的质量浓度（μg s 分析结果的表述 双氰胺(C,HN 质量分数计，数值以百分 URA 1)计算 .....(1) m 式中： 由标准 隹由线 查出的试 双氰胺质量浓 V 试样 液总 和 D 测 试样溶 的稀释倍数 m 试料 的 质量 10-6 的 ，以 克每克（μg/g)表 取平行测定结果的算 均值为测定结果，结果保留到小数点后2位 允许差 人 平行测定结果和不同实验 室测定结果允许差应符合表 的要求 双氰胺质量分数(の)，% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室结果的绝对差值，% <1.00 ≤0.30 1.00≤w<10.00 ≤0.30 ≤0.50 ≥10.00 ≤0.50 ≤1.00 9 质量浓度的换算 液体试样双氰胺含量以质量浓度o(C,H4N4)计，单位为克每升（g/L），按式（2)计算。 β(C,HN4)= 1000wp : (2) 式中： 1000 将克每毫升换算为克每升的系数，以毫升每升(mL/L)表示； 2 NY/T2877—2015 试样中双氰胺(C,HN4)的质量分数； -液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 3 NY/T2877—2015 试样中双氰胺(C,HN4)的质量分数； -液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 3 NY/T2877—2015 试样中双氰胺(C,HN4)的质量分数； -液体试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。 结果保留到小数点后1位。 密度的测定按NY/T887的规定执行。 3