ICS 65.080 G 20 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2876—2015 肥料和土壤调理剂 有机质分级测定 Fertilizers and soil amendments-Grading determination of organic matters 2015-12-29 发布 2016-04-01实施 中华人民共和国农业部 发布 NY/T 2876—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：王旭、保万魁、林茵、韩岩松、孙又宁、侯晓娜、黄均明。 NY/T 2876—2015 肥料和土壤调理剂 有机质分级测定 1范围 本标准规定了相关术语和定义、有机质分级以及高锰酸钾氧化法测定易氧化有机质含量、重铬酸钾 氧化法测定有机质含量、灼烧法测定有机物总量和灰分含量、水分含量的试验方法。 录A的规定执行；易氧化有机质含量、有机质含量 规定执行。 2规范性引用文件 S 下列文 对 于本文体 的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 期的版本适用于本文 件。凡是不 注日 1期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用宇本 GB/ T 6679 百体化工产品菜样通厕 696D无 HG/T 369 制品的 U 3术语和定义 下列术语和 活用 3. 1 有机物料 rganic materials 指以植物 勿残体 3. 2 易氧化有机质含量 rganicmatters 指用定量高锰酸钾溶液氧化试样中的有机碳,根 据在定波长下测定的吸光度值计算有机碳含量， 再经碳系数换算得出的成分含量（质量分数 3. 3 有机质含量 content of organic matters 指用定量重铬酸钾一硫酸溶液氧化试样中的有机碳，再用硫酸亚铁标准滴定溶液进行返滴定。根 据氧化剂和滴定溶液消耗量计算有机碳含量，经碳系数换算得出的成分含量（质量分数）。 3. 4 有机物总量total content of organic materials 指经高温灼烧除去有机物，根据灼烧后灰分质量计算得出的成分含量（质量分数）。 4有机质分级 将肥料或土壤调理剂中的有机成分分为易氧化有机质、有机质、有机物3级。 a）有机物总量与灰分含量相对应,有机物总量高则灰分含量低，有机物总量低则灰分含量高。 b）易氧化有机质含量和有机质含量高低表示有机物料特性及发酵降解程度高低。 1 NY/T 2876—2015 5样品采集和试样制备 5.1* 样品采集 将所采样品置于洁净、干燥的容器中，迅速混匀。取样品4kg，分装于2个洁净、干燥容器中，密封 并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期、采样人姓名。其中一部分用于 产品质量分析，另一部分应保存至少2个月，以备复验。其余按GB/T6679的规定执行。 5.2试样制备 将样品缩分至约100g，迅速研磨至全部通过 mm孔径试验筛，混合均匀，置于洁净、干燥容 器中。 烘干水分含量的测定 6.11 仪器和设备 6.1.1通常实 RESEA 6.1.2电热恒温干 干燥箱： 度可控制在 6.1.3称量瓶：容积の 50ml具盖：或铝 瓷埚等其他相当者 6.2 分析步骤 称取试样2gg精确至00015平铺于已预先主燥并烘至恒重的称 在（1 105土2)℃电热 恒温干燥箱（6. 1.D内烘8h，取出后放人千燥器中冷却至室温，称量，若使 寸埚盛放试样，可结合 CH 有机物总量的测定回步 6.3分析结果的表述 烘干水分含量以质量分数 十数值以百分 U C 式中： mi 烘干后试料的质量单位为克） m2 6.4允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要 表 1 烘干水分含量，% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室测定结果的绝对差值，% ≤5. 00 ≤0. 20 ≤0.30 >5.00 ≤0.30 ≤0.50 易氧化有机质含量的测定 高锰酸钾氧化法 7.1试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T3696的规定执行。 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO）=0.333mol/L。称取高锰酸钾10.4762g，溶于1050mL水中，缓 缓煮沸15min，冷却后置于暗处，2周后用去CO2水定容到1000mL，摇匀后再用4号垂熔玻璃滤器过 滤于干燥的棕色瓶中。若保存期超过3个月，使用前需再次过滤。 注：过滤高锰酸钾溶液不能用滤纸等有机滤材，所用的玻璃滤应预先以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。收 2 NY/T 2876—2015 集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2次～3次。 7.2仪器和设备 7.2.1通常实验室仪器。 7.2.2分光光度计，配1cm石英比色皿。 7.2.3振荡器。 7.2.4转速可达4000r/min的离心机.配有 聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管。 7.3分析步骤 7.3.1试样溶液的制备 称取试样0.1g～0 锰酸钾溶液，在室温 转移至离心管,在离心机 4:000 的转速离 900 /min 小 101 min，上清液待测。 7.3.2测定 Q 吸取1ml 上清液到250 光光度 波长 下测量吸光度。 同时做空 白试验。 试验除不加试样外其余同试样溶液的制备 羊溶液稀释相同倍数后测 S 量吸光度。 7.4分析结果的表述 样品中 氧化有机 L质含量以质量分数 数值以百分率表示，按式 若以烘干基计，按式 (3)计算。 R U (2) AX0:1292 C Am A 0:1292 (3) R A.m(l 式中： Ao 式验时，测得的吸光度值； A 测定试样时，测得的吸光度值； 0.333 高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/ 25 高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升(m) 9 与1.00mL高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4）=1.000mol/LI相当的以毫克表示的碳的质 量; 1.724 有机碳换算为有机质的系数； 10-3 毫克换算为克的系数； m 试料的质量，单位为克(g)； 烘干水分的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字。 7.5允许差 平行测定结果和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2的要求。 3 NY/T 2876—2015 表 2 易氧化有机质的质量分数，% 平行测定结果的绝对差值，% 不同实验室测定结果的绝对差值，% ≤30.0 ≤2. 0 ≤3.0 >30. 0 ≤3.0 ≤5.0 8 有机质含量的测定 重铬酸钾氧化法 8. 1 试剂和材料 所用试剂、水和溶液的配制， 3696的规定执行。 8.1.1重铬酸钾,工 作基准 8.1.2 硫酸。 490g溶于含有 100mL水溶液中。密闭 A 保存于棕色瓶中 6K,Cr2 rmol PL 称取重铬酸钾49 500mL水中（必要时 可加热溶解 ，冷 却后，定 到IL摇 8.1.5重铬酸钾标准浮 溶液：c76k.0ro 乐取经 试剂（8.1. 8079用水溶解定 8.1.6硫酸亚铁标准 滴定溶液：(FeSO）兰 称取硫酸亚铁56 6 600mL~800mL蒸 馏水中，加人 2 20mL硫酸（8 8.12）定容全 1L,贮于棕色瓶电硫酸亚铁溶液 中 易被氧化，使用 工 时应标定其浓度 硫酸亚铁标准溶 液的标 溶液 硫酸（8.1.2 353滴 指示剂8.1. 5滴用硫酸亚铁标? 液滴定 根据消耗的体积，按 式(4)计算硫酸亚 铁标准滴定溶 均浓度 R XV (4) 式中： 人 C1 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔 每升（mol/)： Vi 重铬酸钾标准溶液的体积单位为毫升(ml) V2 滴定时消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积单位为毫 8.2仪器和设备 8.2.1通常实验室仪器。 8. 2. 2 温度可达300℃的电砂浴或具有相同功效的其他加热装置。 8.2.3磨口锥形瓶：200mL。 8.2.4与磨口锥形瓶配套使用的磨口简易空气冷凝管：直径约1cm，长约20cm。 8.3分析步骤 8.3.1氧化 称取试样0.05g~0.3g（精确至0.0001g）于磨口锥形瓶中，加入25.0mL重铬酸钾溶液（8.1.4) 和25.0mL硫酸（8.1.2）。将锥形瓶与简易空气冷凝管连接，置于已预热到200℃～230℃的电砂浴上 加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液时，开始计时，氧化（10士0.5）min。取下锥形瓶，冷 却。用水冲洗冷凝管内壁后全部转人250mL容量瓶中，定容待测。 注：若使用油浴、孔状电加热装置进行氧化，需保证加热玻璃仪器露出热源部分至少20cm，并加盖弯颈漏斗。 4 NY/T 2876—2015 8.3.2滴定 吸取50.0mL待测液于200mL锥形瓶中，加水使锥形瓶中溶液体积约为120mL。再加人3滴～5 滴邻菲啰啉指示剂(8.1.3),用硫酸亚铁标准滴定溶液（8.1.6)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程 经橙黄→蓝绿→棕红，即达终点。若滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时，则应减少试 样称样量，重新测定。 8.3.3空白试验 除不加试样外,其他步骤同试样的测定。2次空白试验的滴定体积绝对差值0.06mL时，才可取 平均值，代人计算公式， 8.4分析结果的表述 PUBL 5）计算； 若以烘干基计，按式（6） 计算。 (5) m 干基 (6) S 式中： Vi 则定空自 时消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为 V2 测定试 羊时消耗的硫酸亚铁标准滴定液的体积，单位为 c 硫酸亚 铁标准滴定溶液的浓度.单位为摩尔 每升