ICS 65.120 B 46 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 2770—2015 有机铬添加剂（原粉）中有机形态铬的测定 Determination of organic forms of chromium in organic chromium additives (original powder ) 2015-05-21发布 2015-08-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T 2770—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。 本标准起草单位：中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、哈尔滨德邦鼎立生物科技有限公司。 本标准主要起草人：罗绪刚、吕林、张丽阳、邓志刚、苏祥、张伶燕、李晓丽 NY/T 2770—2015 有机铬添加剂（原粉）中有机形态铬的测定 1范围 本标准规定了有机铬饲料添加剂（原粉)中有机形态铬的测定方法。 本标准适用于以三氯化铬为原料生产的铬含量≥9%的有机铬饲料添加剂（吡啶甲酸铬、烟酸铬和 蛋氨酸铬)原粉中有机形态铬的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T13088--2006饲料中铬的测定方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 有机铬添加剂经正丙醇处理，根据无机形态铬全溶于正丙醇，而有机形态铬不溶于正丙醇，可以将 其中的无机形态铬和有机形态铬有效分离。过滤后，湿法消化分解过滤液，于电感耦合等离子体发射光 谱仪或火焰原子吸收光谱仪上测定试样中无机形态铬含量。用试样中总铬含量减去无机铬含量，即可 得出试样中有机形态铬含量。 4试剂和溶液 警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 本标准方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的一级水。 4.1硝酸：优级纯。 4.2高氯酸：优级纯。 4.32%硝酸溶液：硝酸十水=2十98。 4.4正丙醇。 4.5铬标准储备液：将浓度为1000ug/mL的铬（三价）标准溶液，用硝酸溶液（4.3）稀释成铬浓度为 100uμg/mL的标准储备液，于4℃冰箱保存。有效期6个月。 4.6铬标准工作液：将铬标准储备液（4.5)用硝酸溶液（4.3)稀释成铬浓度为20μg/mL的标准工作 液。现配现用。 4.7空白溶液：空白溶液为硝酸溶液（4.3）。现配现用。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪或火焰原子吸收光谱仪。 5.2高温消解炉，温度可控制至250℃。 5.3分析天平，感量0.0001g。 1 NY/T 2770—2015 6采样和试样制备 按GB/T14699.1规定的方法采集试样，并按GB/T20195规定以四分法缩减分取试样，混匀装入 磨口瓶中低温保存备用。 7分析步骤 7.1试样前处理 7.1.1总铬测定 0.5mL，浸泡过夜。然后，放人消煮炉100℃消煮30min，150℃消煮30min，200℃～250℃消煮至澄清 透明时，冷却，定量转移到100mL容量瓶中，并用水定容至100mL。用硝酸溶液（4.3）稀释，使待测溶 液中铬的浓度在标准曲线范围内。 7.1.2无机铬测定 称取试样0.5g～1.5g（精确至0.0001g）于锥形瓶中，准确加人正丙醇（4.4）25mL并盖好瓶盖， 在振荡器上振荡30min，振荡频率为100r/min。采用干过滤法过滤。准确移取10mL过滤液于锥形瓶 中，在电热板上加热煮干（操作时注意安全）。冷却后加入硝酸（4.1)10mL，再继续逐渐加热，直到溶液 蒸干时，取下冷却后准确加硝酸溶液（4.3）5mL，在振荡器上振荡3min，使其充分溶解。用硝酸溶液 （4.3)稀释，使待测溶液中铬的浓度在标准曲线范围内。 7.2仪器测定条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。 7.2.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 RF发生器功率：1151W。 辅助气流量：0.5L/min。 雾化气压力：193.06kPa。 蠕动泵转速：100r/min。 曝光时间：短波10s，长波5S；曝光2次，取平均值。 7.2.2火焰原子吸收光谱仪参考条件 同GB/T13088—2006中3.5.2.1.1。 7.3标准曲线绘制（火焰原子吸收光谱法） 按GB/T13088—2006中3.5.2.2的规定执行。 7.4试样测定 7.4.1电感耦合等离子体发射光谱测定 分别将铬标准工作液（4.6）、空白溶液（4.7)和待测溶液注人电感耦合等离子体发射光谱仪上进行 测定。 7.4.2火焰原子吸收光谱测定 将7.3中配制的系列铬标准工作液和待测溶液导入原子吸收光谱仪中进行测定，测得其吸光值，根 据标准曲线求得试样溶液中的铬含量。 7.5空白试验 总铬含量和无机铬含量测定的空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 8结果计算 8.1试样中总铬含量X,以质量分数计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式(1)计算。 2 NY/T 2770—2015 (1) m 式中: Ci -7.1.1中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μug/mL）； Ci. 0 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（ug/mL）； V1 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）。 8. 2 2试样中无机形态铬含量X2以质量分数计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式(2)计算。 10 Xm (2) m 式中: C2 -7.1.2中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2, 0 -- 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。 8.3试样中有机形态铬含量X;以质量分数计，数值以%表示，按式(3)计算。 X =3 (3) 105 式中: X—试样中总铬含量,单位为微克每克(μg/g); X2— -试样中无机形态铬含量，单位为微克每克（ug/g）。 9 结果表示 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 10 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 5%。 3 NY/T 2770—2015 (1) m 式中: Ci -7.1.1中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μug/mL）； Ci. 0 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（ug/mL）； V1 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）。 8. 2 2试样中无机形态铬含量X2以质量分数计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式(2)计算。 10 Xm (2) m 式中: C2 -7.1.2中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2, 0 -- 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。 8.3试样中有机形态铬含量X;以质量分数计，数值以%表示，按式(3)计算。 X =3 (3) 105 式中: X—试样中总铬含量,单位为微克每克(μg/g); X2— -试样中无机形态铬含量，单位为微克每克（ug/g）。 9 结果表示 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 10 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 5%。 3 NY/T 2770—2015 (1) m 式中: Ci -7.1.1中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μug/mL）； Ci. 0 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（ug/mL）； V1 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）。 8. 2 2试样中无机形态铬含量X2以质量分数计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式(2)计算。 10 Xm (2) m 式中: C2 -7.1.2中所得试样溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； C2, 0 -- 空白试验所得溶液的铬含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2 试样稀释溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）。 8.3试样中有机形态铬含量X;以质量分数计，数值以%表示，按式(3)计算。 X =3 (3) 105 式中: X—试样中总铬含量,单位为微克每克(μg/g); X2— -试样中无机形态铬含量，单位为微克每克（ug/g）。 9 结果表示 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 10 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的 5%。 3