中华人民共和压国家环境保护标准 HJ1052—2019 土壤和沉积物 11种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法 Soil and sediment-Determination of 11 triazine pesticides -High performance liquid chromatography 查真优 2019-10-24发布 2020-04-24实施 生 态 环 境 部 发布 HJ1052--2019 中华人民共和国生态环境部 公告 2019年盒 第43号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤石油类的测定红外分光光度法》等五项标准为 国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ1051一2019)； 二、《土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1052-2019)； 三、《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1053一2019)； 四、《土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法》（HJ1054-一 2019); 五、《土壤和沉积物 草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1055一2019）。 以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年10月24日 HJ1052—2019 目 次 前 言 iv 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 干扰和消除 5 试剂和材料 6 仪器和设备 7 样品 8 分析步骤 9 结果计算与表示 10 精密度和准确度. 11 质量保证和质量控制 废物处理 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 8 附录B（资料性附录） 方法的精密度和准确度 ili HJ1052--2019 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范土壤和沉积物中三嗪类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：湖北省环境监测中心站。 本标准验证单位：浙江省环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、陕西省环境监测中心站、海南 省环境监测中心站、武汉市环境监测中心和黄石环境监测站。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ1052—2019 土壤和沉积物 111种三嗪类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应 在通风橱中进行操作，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物， 1适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中11种三嗪类农药的高效液相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中西玛津、去通、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑灭通、莠灭净、扑 灭津、特丁津、扑草净和去草净11种三嗪类农药的测定。 当样品量为10g，定容体积为1.0ml，进样体积为10μl时，11种三嗪类农药的方法检出限为0.02～ 0.08mg/kg，测定下限为0.080.32mg/kg。详见附录A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ494水质采样技术指导 HJ495水质采样方案设计技术规定 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T166土壤环境监测技术规范 3方法原理 以丙酮-二氯甲烷为提取剂，用索氏提取或加压流体萃取法提取土壤或沉积物中的三嗪类农药，提 取液经固相萃取净化、浓缩、定容后用高效液相色谱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法 定量。 4干扰和消除 多环芳烃、邻苯二甲酸酯类和酚类等有机化合物对测定可能产生干扰，可通过色谱分离或固相萃取 净化等方式消除。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。 1 HJ1052—2019 5.1 丙酮（C3HeO)：农残级。 5.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。 正已烷（C6H14）：农残级。 5.4 乙腈（C2H3N)：液相色谱级。 5.5 丙酮-二氯甲烷混合溶剂：1+1。 用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按1：1体积比混合。 5.6丙酮-正已烷混合溶剂：1+9。 用丙酮（5.1）和正已烷（5.3）按1：9体积比混合。 5.7三嗪类农药标准贮备液：p=1000mg/L。 可直接购买市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 5.8三嗪类农药标准使用液：p=10.0100mg/L。 用乙（5.4）稀释标准贮备液（5.7），配制成质量浓度为10.0～100mg/L的标准使用液，于4℃以 下避光、冷藏，保存时间为60d。 5.9无水硫酸钠（Na2SO4）。 使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 5.10硅藻土：粒径150~250um（100~60目）。 使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 5.11石英砂：粒径150~250um（100～60目）。 使用前置于马弗炉中450℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。 5.12固相萃取柱。 市售硅酸镁、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1000mg/6ml或更大容量规格。 5.13玻璃棉或玻璃纤维滤膜。 使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.14索氏提取套筒：玻璃纤维或天然纤维材质套筒。 材质套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）浸洗，待溶剂挥发干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.15氮气：纯度≥99.99%。 6仪器和设备 6.1 高效液相色谱仪：具有梯度洗脱功能，柱温箱温度可控，配备紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.2色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径5μm，柱长250mm，内径4.6mm的色谱柱或其他 等效色谱柱。 6.3提取装置：索氏提取装置或加压流体萃取仪。 6.4 浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的浓缩设备。 6.5[ 固相萃取装置。 6.6 冷冻干燥仪。 6.7 棕色玻璃瓶：250ml。 6.8 -般实验室常用仪器和设备。 2 HJ1052—2019 7样品 7.1样品采集和保存 按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存；按照GB17378.3、GB17378.5、HJ494、 HJ495和HJ/T91的相关规定进行沉积物样品的采集和保存。 样品应于洁净的棕色玻璃瓶（6.7）中保存，运输过程中应避光、密封、冷藏。如暂不能分析，土 壤样品应在4℃以下冷藏、避光保存，保存时间为5d（其中西玛津、西草净、阿特拉津、仲丁通、扑 灭津和去草净保存时间为15d)；沉积物样品应冷冻、密封、避光保存，保存时间为8d。样品提取液（7.4.1） 在4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存时间为60d。 7.2样品的制备 将样品置于不锈钢盘或聚四氟乙烯盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀，并按照HJ/T166 的要求进行样品缩分，可采用冷冻干燥或干燥剂两种方式脱水。 冷冻干燥法：取适量混匀后样品，放入冷冻干燥仪（6.6）中干燥脱水。干燥后的样品需研磨、混 匀。称取10g（精确到0.01g）样品进行提取。 干燥剂法：称取10g（精确到0.01g）新鲜样品，索氏提取法加入适量无水硫酸钠（5.9）、加压流 体萃取法加入适量硅藻土（5.10），研磨成流沙状，全部转移至提取装置中，待提取。 7.3水分的测定 在称取提取样品时，另称取一份样品进行水分的测定。土壤干物质含量的测定按照HJ613的要求 进行，沉积物含水率的测定按照GB17378.5的要求进行。 7.4试样的制备 7.4.1提取 以丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）为提取剂，用索氏提取法或加压流体萃取法提取。 中，在底瓶中加入200ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）回流提取24h，回流速度控制在3～4次/h， 收集提取液。 加压流体萃取法：按照HJ783进行样品（7.2）装填，静态萃取3次后收集提取液。萃取参考条件： 载气压力0.8MPa、加热温度100℃、萃取压力1.034×10°Pa（1500psi）、预加热平衡5min、静态萃取 5min、溶剂淋洗60%池体积、氮气吹扫60s。 注：若经过验证也可使用其他等效提取方法。 7.4.2过滤和脱水 在玻璃漏斗内垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜（5.13），加上适量无水硫酸钠（5.9），将提取液过滤到 浓缩容器中。再用2～3ml丙酮-二氯甲烷混合溶剂（5.5）洗涤提取容器并冲洗漏斗，一并收集到浓缩 容器中。 7.4.3浓缩 将提取液（7.4.2）浓缩至约0.5ml，加入约5ml正已烷（5.3）并浓缩至约1ml，将溶剂完全转换 为正已烷，待净化。 7.4.4净化 将固相萃