中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1051——2019 土壤石油类的测定 红外分光光度法 SoilDetermination of petroleum oil -Infrared spectrophotometry 刮涂层查真伪 2019-10-24发布 2020-04-24实施 生 态 环 境 部 发布 HJ1051—2019 中华人民共和国生态环境部 公 告 2019年第43号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《土壤石油类的测定红外分光光度法》等五项标准为 国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 一、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ1051一2019)； 二、《土壤和沉积物11种三嗪类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1052一2019)； 三、《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法》（HJ1053一2019)； 四、《土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药总量的测定顶空/气相色谱法》（HJ1054- 2019); 五、《土壤和沉积物草甘麟的测定高效液相色谱法》（HJ1055一2019）。 以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年10月24日 HJ1051—2019 目 次 前 言 iv 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法原理 5 试剂和材料 仪器和设备 6 8 分析步骤. 9 结果计算与表示. 10 精密度和准确度 质量保证和质量控制.. 12 废物处理 13 注意事项 ili HJ1051—2019 前 創言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保 障人体健康，规范土壤中石油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、长春市环境监测中心 站、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和辽宁省盘锦生态环境监测中心。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ1051—2019 土壤石油类的测定红外分光光度法 警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应 在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。 本标准适用于土壤中石油类的测定。 当取样量为10g，提取液体积为50ml，使用40mm石英比色皿时，方法检出限为4mg/kg，测定 下限为16mg/kg。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 HJ/T166土壤环境监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 石油类petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附，在波数为2930cm-、 2960cm-l、3030cm-全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 4方法原理 土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的 含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C一H键的 伸缩振动）和3030cml（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正 系数进行计算。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯乙烯（CzC14）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cml、2960cm和3030cm- 处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。 5.2正十六烷（C16H34）：色谱纯。 5.3异辛烷（C:H18）：色谱纯。 1 HJ1051—2019 5.4苯（C6H）：色谱纯。 5.5无水硫酸钠（Na2SO4）。 置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.6硅酸镁（MgSiO3）：150~250μm（100~60目）。 口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（质量分数） 比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。 5.7石英砂：270~830um（50～20目）。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 5.8玻璃纤维滤膜：直径60mm。 置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。 5.9正十六烷标准贮备液：p~10000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）稀释定容至 标线，摇匀。0～4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。 5.10正十六烷标准使用液：p~1000mg/L。 将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 5.11异辛烷标准贮备液：p~10000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0~ 4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。 5.12异辛烷标准使用液：p~1000mg/L。 将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 5.13苯标准贮备液：p~10000mg/L。 称取1.0g（准确至0.1mg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0~ 4℃冷藏、避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。 5.14苯标准使用液：p~1000mg/L。 将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 5.15石油类标准贮备液：p~10000mg/L。 按65：25：10（体积分数）的比例，量取正十六烷（5.2）、异辛烷（5.3）和苯（5.4）配制混合物。 称取1.0g（准确至0.1mg）混合物于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容，摇匀。0～4℃冷藏、 避光可保存1年。或购买市售有证标准物质。 5.16石油类标准使用液：p~1000mg/L。 将石油类标准贮备液（5.15）用四氯乙烯（5.1）稀释定容于100ml容量瓶中。临用现配。 5.17玻璃棉。 使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.1）浸泡洗涤，晾干备用。 5.18吸附柱。 在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（5.17），将硅酸镁（5.6）缓缓倒入 玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 6仪器和设备 6.1红外测油仪或红外分光光度计：能在2930cm、2960cm、3030cm处测量吸光度，并配有 40mm带盖石英比色皿。 6.2水平振荡器：振荡频次为150~250次/min。 2 HJ1051—2019 6.3马弗炉。 6.4天平：感量为0.01g和0.0001g。 6.5具塞锥形瓶：100ml。 6.6玻璃漏斗：直径为60mm。 6.7采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。 6.8一般实验室常用器血和设备。 7样品 7.1样品采集和保存 按照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存。样品装满装实采样瓶（6.7)，密封后置于冷藏箱 内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。 7.2样品的制备 除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取10g（精确至0.01g）样品，加入适量无水硫酸 钠（5.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（6.5）中。 7.3干物质含量的测定 在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ613测定土壤样品干物质含量。 7.4试样的制备 在锥形瓶（7.2）中加入20.0ml四氯乙烯（5.1），密封，置于振荡器（6.2）中，以200次/min的频 次振荡提取30min。静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（5.8）的玻璃漏斗（6.6）将提取液过滤至 50ml比色管中。再用20.0ml四氯乙烯（5.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用10.0ml 四氯乙烯（5.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱 （5.18），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。 注：如土壤样品中石油类含量过高，可适当增加重复提取次数。 7.5空白试样的制备 称取10g（精确到0.01g）石英砂（5.7）代替土壤样品，按与试样制备（7.4）相同的步骤进行空 白试样的制备。 8分析步骤 8.1校准 分别移取2.00ml正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（5.12）和10.00ml苯标 准使用液（5.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.1）定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷 和苯标准溶液的质量浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。 以40mm石英比色皿加入四氯乙烯（5.1）为