中华人民共和国国家环境保护标准 HJ1046——2019 水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 Water quality-Determination of antimony -Flame atomic absorption spectrometry 刮涂层查真伪 2019-10-24发布 2020-04-24实施 生 态 环 境 部 发布 HJ1046—2019 中华人民共和国生态环境部 2019年第42号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障 人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法》等五项标准 为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 一、《水质 锑的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ1046—2019)； 二、《水质 锑的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ1047—2019)； 三、《水质 17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ1048—2019)； 四、《水质 五、《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定离子色谱法》（HJ1050- 2019)。 以上标准自2020年4月24日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境 部网站（http：//www.mee.gov.cn）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年10月24日 HJ1046-—2019 目 次 前 言 iv 适用范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 方法原理 干扰和消除 6 试剂和材料 7 仪器和设备 8 样品.. 9 分析步骤 10 结果计算与表示 11 精密度和准确度. 12 质量保证和质量控制 13废物处理 附录A（规范性附录） 基体干扰检查方法. 附录B（规范性附录） 标准加入法. 附录C（资料性附录） 标准加入法的适用性判断 ili HJ1046—2019 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障 人体健康，规范水中锑的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的火焰原子吸收分光光 度法。 本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：上海市浦东新区环境监测站。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、上海市闵行区环境监测站、上海市宝山区环境监测站、上 海市嘉定区环境监测站、上海市青浦区环境监测站和上海华测品标检测技术有限公司。 本标准生态环境部2019年10月24日批准。 本标准自2020年4月24日起实施。 本标准由生态环境部解释。 iv HJ 1046—2019 水质锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 警告：实验中使用的及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐 蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具， 避免接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定水中锑的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于高浓度生活污水、工业废水和受较严重污染的地表水中锑的测定。 本标准测定可溶性锑的方法检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L；总锑的方法检出限为 0.3mg/L，测定下限为1.2mg/L。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性solubleantimony 指未经酸化的样品经0.45um滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑totalquantityofantimony 指未经过滤的样品经酸消解后测定的锑。 4方法原理 样品经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对光源（空心阴 极灯或其他光源）发射的217.6nm特征谱线产生选择性吸收，在一定范围内其吸光度值与的质量浓 度成正比。 5干扰和消除 5.1浓度低于20%的盐酸、硝酸和2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。 5.2当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于3500mg/L、4000mg/L、1000mg/L、4000mg/L、 6000mg/L时，对锑的测定不产生干扰。基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消干扰，见附 HJ1046—2019 录B；标准加入法的适用性判断参见附录C。 6试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯 度的水。 6.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml，优级纯。 6.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 6.3硝酸溶液：1+1。 6.4 硝酸溶液：1十99。 6.5 酒石酸：w≥99.5%。 6.6 金属锑：W≥99.99%，光谱纯。 6.7 锑标准贮备液：p（Sb）=1000mg/L。 准确称取1.0g（精确到0.0001g）金属锑（6.6），置于烧杯中，加入10ml盐酸（6.1）和20ml 硝酸溶液（6.3）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.5）温热使其完全溶解。冷却后转移至1000ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存12个月。或使用市售有证锑标 准溶液。 6.8锑标准使用液：p（Sb）=100.0mg/L。 准确移取10.00ml锑标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线， 摇匀，转入聚乙烯瓶中密封，可保存6个月。 6.9燃气：乙炔，纯度≥99.6%。 6.10助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。 6.11滤膜：孔径为0.45μm的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜。 7 仪器和设备 7.1 火焰原子吸收分光光度计。 7.2光源：锑空心阴极灯或具有217.6nm的其他光源。 7.3往 微波消解仪。 电热板：温控范围为室温到300℃，温控精度土5℃。 7.5样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 8样品 8.1样品采集 按照HJ/T91的相关规定进行样品的采集。测定可溶性锑和总锑的样品应分别采集。 8.2样品保存 8.2.1可溶性锑样品 样品采集后应尽快用滤膜（6.11）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.5）中； 每100ml滤液加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d内测定。 2 HJ1046—2019 8.2.2总锑样品 样品采集后，每100ml样品加入1ml硝酸（6.2）酸化，14d内测定。 8.3试样的制备 8.3.1可溶性锑试样的制备 见8.2.1。 8.3.2总锑试样的制备 8.3.2.1微波消解法 准确量取25.0ml混匀的总锑样品（8.2.2）于微波消解仪（7.3）的消解罐中，加入2.0ml硝酸（6.2） 和6.0ml盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），在170℃土5℃下 微波消解10min。消解完毕，待冷却至室温后，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀， 待测。 8.3.2.2电热板消解法 准确量取25.0ml混匀的总锑样品（8.2.2）于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硝酸（6.2）和6.0ml 盐酸（6.1）（可根据实际需要等比例减少或增加取样体积和加入酸的体积），置于电热板（7.4）上，盖 上表面血或小漏斗，保持微沸，至样品均匀清澈时停止加热，待冷却至室温后，用适量水淋洗内壁至少 3次，转移至50ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，待测。 8.4空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（8.3）相同的步骤进行实验室空自试样的制备。 9分析步骤 9.1参考测量条件 不同型号仪器的最佳工作条件不同，需根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条 件见表1。 表1参考测量条件 波长/nm 灯电流/mA 通带宽度/nm 观测高度/mm 火焰类型 217.6 10 0.2 6.5~7.0 空气-乙炔火焰，贫燃 9.2标准曲线的建立 分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.0ml锑标准使用液（6.8）于25ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0mg/L、2.00mg/L、 4.00mg/L、8.00mg/L、16.0mg/L、32.0mg/L、40.0mg/L。按照参考测量条件（9.1），从低质量浓度到 高质量浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标， 建立标准曲线。 9.3试样测定 按照与标准曲线的建立（9.2）相同的条件进行试样的测定。如果测定结果超出标准曲线范围，应 将试样用硝酸溶液（6.4）稀释后重新测定。 3