中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1017—2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 Water quality—Determination of benzidine —High performance liquid chromatography 2019-04-13发布 2019 -09-01实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1017—2019 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2019年 第13号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 一、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》（ HJ 1017—2019）； 二、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》（ HJ 1018—2019）； 三、《水质 致突变性的鉴别 蚕豆根尖微核试验法》（ HJ 1016—2019）。 以上标准自 2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站 （kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/ ）查询。 特此公告。 生态环境部 2019年4月13日 HJ 1017—2019 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理 .........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 9 精密度和准确度 .............................................................................................................................................4 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................5 11 废物处理 .......................................................................................................................................................5 HJ 1017—2019 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护生态环境，保障 人体健康，规范水中联苯胺的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站。 本标准验证单位：山东省环境监测中心站、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、 威海市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司、青岛华测检测技术有限公司和国家城市供水 水质监测网青岛监测站。 本标准生态环境部2019年4月13日批准。 本标准自 2019年9月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 1017—2019 1 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法 警告：实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性，标准物质具有强致癌性，试剂配制 和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。 当取样体积为150 ml，试样定容体积为2.0 ml，进样体积为40 ml时，方法检出限为0.006 mg/L， 测定下限为0.024 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品通过阳离子交换固 相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲 醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱 分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含有机物的纯水。 4.1 盐酸：r （HCl）=1.19 g/ml。 4.2 冰醋酸：r （CH 3COOH）=1.05 g/ml。 4.3 氨水：r （NH 3·H2O）=0.91 g/ml，优级纯。 4.4 氢氧化钠（NaOH）。 4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。 4.6 乙酸铵（CH 3COONH 4）：色谱纯。 4.7 联苯胺：w≥99.6%。 4.8 甲醇（CH 3OH）：液相色谱纯。 4.9 乙醇（CH 3CH 2OH）。 4.10 乙腈（CH 3CN）：液相色谱纯。 4.11 盐酸溶液：1+1。 4.12 甲醇水溶液：1+1。 4.13 乙酸铵溶液：c（CH 3COONH 4）=0.01 mol/L。 HJ 1017—2019 2 称取0.77 g乙酸铵（4.6），用水溶解后，稀释定容至1 L。 4.14 乙酸溶液：3+97。 量取3 ml冰醋酸（4.2）和 97 ml水，混匀后备用。 4.15 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 称取4 g氢氧化