中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1002—2018 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱 -三重四极杆串联质谱法 Water quality—Determination of butyl xanthate —Liquid chromatography/triple quadrupole tandem mass spectrometry 2018-12-26发布 2019 -06-01实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 1002—2018 i 中华人民共和国生态环境部 公 告 2018年 第73号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作， 现批准《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》等五项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下。 一、《水质 粪大肠菌群的测定 滤膜法》（ HJ 347.1—2018）； 二、《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法》（ HJ 347.2—2018）； 三、《水质 细菌总数的测定 平皿计数法》（ HJ 1000—2018）； 四、《水质 总大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的测定 酶底物法》（ HJ 1001—2018）； 五、《水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱 -三重四极杆串联质谱法》（ HJ 1002—2018）。 以上标准自2019年6月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站 （kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/ ）查询。 自以上标准实施之日起，《水质 粪大肠菌群的测定 多管发酵法和滤膜法（ 试行）》（ HJ/T 347— 2007）废止。 特此公告。 生态环境部 2018年12月26日 HJ 1002—2018 iii 目 次 前 言.................................................................................................................................................................iv 1 适用范围.........................................................................................................................................................1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................1 3 方法原理.........................................................................................................................................................1 4 试剂和材料 .....................................................................................................................................................1 5 仪器和设备 .....................................................................................................................................................2 6 样品 .................................................................................................................................................................2 7 分析步骤 .........................................................................................................................................................3 8 结果计算与表示 .............................................................................................................................................4 9 精密度和准确度 .............................................................................................................................................6 10 质量保证和质量控制 ...................................................................................................................................6 11 废物处理 .......................................................................................................................................................6 附录 A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 .........................................................................................7 HJ 1002—2018 iv 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水 污染防治法》，保护生态环境，保障 人体健康，规范水中丁基黄原酸的测定 方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的液相色谱 -三重四极杆串 联质谱法。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、成都市环境监测中心站石化园区监测站、四川省环境 监测总站、重庆市生态环境监测中心、辽宁省海洋水产科学研究院和江苏省环境监测中心。 本标准生态环境部2018年12月26日批准。 本标准自2019年6月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 1002—2018 1 水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱 -三重四极杆串联质谱法 警告：实验中所使用的乙腈、丁基黄原酸盐等属于有毒有害的化合物，实验操作时应避免接 触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱 -三重四极杆串联质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定。 本标准测定的目标物为 丁基黄原酸，不包括其他黄原酸类物质。 当进样体积为10.0 ml时，本标准测定的丁基黄原酸的 方法检出限为0.2 mg/L，测定下限为0.8 mg/L。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品过滤后直接进样，经液相色谱柱分离，用质谱仪在多反应监测（ MRM）条件下检测丁基黄原 酸，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 4.1 乙腈（CH 3CN）：液相色谱纯。 4.2 氨水（ NH 3·H2O）：优级纯。 4.3 丁基黄原酸盐：丁基黄原酸钾（C5H9OS 2K）或丁基黄原酸钠（C5H9OS 2Na），纯度≥95%。 4.4 甲酸（ HCOOH）：优级纯。 4.5 氢氧化钠（NaOH）。 4.6 氢氧化