̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ICS71.040 CCS E34 中华人民共和国海关行业标准 HS/T78—2023 烃类润滑油类型的验证方法 Verification method for hydrocarbon lubricating oil types 2023-12-11发布 2024-01-01实施 中华人民共和国海关总署发布̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》、 HS/T 1—2022《海关标准编写规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本文件由中华人民共和国海关总署归口。 本文件起草单位:中华人民共和国上海海关、中华人民共和国青岛海关、中华人民共和国广州海关。 本文件主要起草人:张继东、张琳琳、马明、孔洲、王彪、牛增元、谭智毅。 ⅠHS/T78—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э ̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 烃类润滑油类型的验证方法 1 范围 本文件规定了烃类润滑油类型的验证方法。 本文件适用于矿物油型润滑油、聚α烯烃(PAO)润滑油、混合型烃类润滑油(矿物油与聚α烯烃润 滑油的混合物)类型的验证。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 矿物油 mineral oil 天然存在的或矿物原料经加工得到的,由烃类混合物组成的油品。 [来源:GB/T 4016—2019,1.20.002] 3.2 聚α烯烃(PAO)基础油 polyalphaolefin synthetic base oil;PAO 以α烯烃为原料,在催化剂作用下经聚合,再经加氢处理等工艺制成的润滑油基础油。 [来源:GB/T 4016—2019,1.20.006] 注: 聚α烯烃基础油根据粘度不同可分为PAO2、PAO4、PAO6、PAO8、PAO10、PAO100等型号。 3.3 润滑油 lubricating oil 润滑油为油状液体润滑剂,以基础油为原料,经精制调和并加入添加剂(抗氧抗腐蚀剂、防锈剂、结 构改良剂、抗泡剂等)混合组成,用于机械的摩擦部分,起润滑、冷却、密封和防护等作用。 [来源:中华人民共和国进出口税则本国子目注释,2710.1991] 4 原理 通过红外光谱分析方法测定润滑油样品的红外光谱图,根据红外光谱图特征峰判断样品是否为烃 类润滑油;通过气相色谱分析方法测定润滑油样品的气相色谱图,根据气相色谱图特征进一步鉴别烃类 润滑油的类型。 5 仪器设备与试剂 5.1 傅立叶变换红外光谱仪: 波数范围4 000 cm-1~400 cm-1。 1HS/T78—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 5.2 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID),柱温箱最高温度可达430 ℃,可程序升温进样口最高 温度可达430 ℃。 5.3 毛细管色谱柱:金属材质,固定相为100%聚甲基硅氧烷(5 m×0.53 mm×0.09 μm)或相当。 5.4 载气:高纯氦气或氮气,纯度≥99.999%。 5.5 燃烧气:高纯氢气,纯度≥99.999%。 5.6 助燃气:高纯空气。 5.7 天平:感量0.1 mg。 5.8 二硫化碳:纯度≥99%。 5.9 带螺旋盖或卷压盖的玻璃瓶。 6 分析步骤 6.1 试样的红外光谱测定 6.1.1 参考条件 参考条件如下: a) 波数范围:4 000 cm-1~400 cm-1; b) 扫描次数:32; c) 分辨率:8 cm-1。 6.1.2 试样的制备 按GB/T 6040的要求制备试样。 6.1.3 试样的测定 采用透射法或衰减全反射法对试样进行扫描,记录在4 000 cm-1~400 cm-1波数范围内的红外光 谱图。 6.2 试样的气相色谱测定 6.2.1 参考条件 参考条件如下: a) 柱温:初始温度为40 ℃,以10 ℃/min的速度升至430 ℃,保持5 min; b) 载气(He)流速:19 mL/min; c) 氢气流速:35 mL/min; d) 空气流速:350 mL/min; e) 检测器温度:430 ℃; f) 进样口温度:初始温度为100 ℃,以15 ℃/min的速度升至430 ℃,保持22 min; g) 进样模式:不分流; h) 进样量:1 μL。 6.2.3 试样的制备 称取0.1 g试样于带螺旋盖或卷压盖的玻璃瓶中,加入约9.9 g二硫化碳将试样稀释成质量浓度为 1%的溶液,待测。 2HS/T78—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 6.2.4 空白分析 按6.2.1色谱条件,将二硫化碳进样分析,用于记录基线及检查气相色谱内是否有其他物质残留。 若有出现其他物质残留峰,需重新进行空白分析,直到消除其他物质残留峰。 6.2.5 试样分析 按6.2.1色谱条件,将样品溶液进样分析,获得样品的气相色谱图。 7 结果分析 7.1 红外光谱结果分析 矿物油型润滑油、聚α烯烃润滑油及混合型烃类润滑油均为烃类润滑油,其基础油的典型红外光谱 特征吸收峰基本一致,见表1,典型的红外光谱图见附录A。根据试样的红外光谱图是否符合烃类润滑 油基础油的特征,判断试样是否为烃类润滑油。 表1 烃类润滑油基础油的红外特征峰 润滑油类型 官能团 参考波数(cm-1) 烃类基础油-CH3 2 960、2 870、1 380 -CH2- 2 926、2 850、1 460、720 注: 根据碳链长短,特征峰会稍有不同。 7.2 气相色谱结果分析 当7.1中试样判定为烃类润滑油时,进一步根据试样的气相色谱图判断烃类润滑油中基础油的类 型。矿物基础油的典型色谱图为峰型对称的峰包,有时峰包上会出现众多连续分布的毛刺峰;聚合度低 的聚α烯烃基础油的典型色谱图为指状峰,峰型尖锐平滑,没有连续分布的毛刺峰;聚合度高的聚α烯 烃基础油典型色谱图为峰宽较宽的前伸峰,峰型不对称,前沿较后沿平缓。矿物基础油、聚α烯烃基础 油、混合型烃类基础油(矿物基础油与聚α烯烃基础油混合物)的典型气相色谱图见附录B。 7.3 润滑油类型的验证 当试样红外光谱图、气相色谱图符合矿物基础油特征时,可判定该润滑油为矿物油型润滑油。 当试样红外光谱图、气相色谱图符合聚α烯烃基础油特征时,可判定该润滑油为聚α烯烃润滑油。 当试样红外光谱图、气相色谱图符合混合型基础油特征时,可判定该润滑油为混合型烃类润滑油。 3HS/T78—2023̾ൣयѢྟ஠ఴ˝э 附 录 A (资料性附录 ) 烃类润滑油基础油典型红外光谱图 烃类润滑油基础油典型红外光谱图见图 A. 1。 图A.1 烃类润滑油基础油典型红外光谱图 4H S/T7 8—2 0 2 3