ICS77.150.01 D46 中华人民共和国国家标准 GB/T32992—2016 活性炭吸附金容量及速率的测定 Determinationofgoldadsorptioncapacityandrateofactivatedcarbon 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本标准负责起草单位:紫金矿业集团股份有限公司。 本标准参加起草单位:长春黄金研究院、厦门紫金矿冶技术有限公司、北京矿冶研究总院、山东国大 黄金股份有限公司、灵宝黄金股份有限公司黄金冶炼分公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本标准主要起草人:夏珍珠、陈祝海、林常兰、龙秀甲、俞金生、陈永红、洪博、高振广、刘海波、 刘永玉、张琳、王辉、孔令强、杜翔、宋耀远、胡站锋、刘成祥。 ⅠGB/T32992—2016 活性炭吸附金容量及速率的测定 警告:本标准使用氰化钠,属剧毒化学品,提醒使用者注意安全操作,废液应做妥善安全处理。 1 范围 本标准规定了湿法提金工艺中所用椰壳活性炭吸附金容量及速率的测定方法。 本标准适用于湿法提金工艺中所用椰壳活性炭吸附金容量及速率的测定,适用于活性炭吸附金性 能的评价。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 Freundlich吸附等温线 Freundlichadsorptionisotherm 在恒定温度下,单位质量吸附剂所吸附组分的量与该组分的平衡浓度的关系曲线,符合Freundlich 吸附方程,见式(1)。 Q=kc1 n或lgQ=1 nlgc+lgk …………………………(1) 式中: Q ———吸附平衡时单位质量吸附剂所吸附组分的量; c———吸附平衡时被吸附组分的浓度; k,n———常数。 2.2 吸附容量 adsorptioncapacity 在一定温度、浓度或压力下,单位质量吸附剂对某一流体或流体混合物中给定组分的吸附量。本标 准中,活性炭吸附金容量指在吸附平衡时金浓度为1.0μg/mL单位质量活性炭所吸附金的量。 2.3 吸附速率 adsorptionrate 在一定温度、浓度或压力下,单位质量吸附剂在单位时间内所吸附给定组分的量。本标准中,活性 炭吸附金速率指在金浓度为10.0μg/mL的溶液中单位质量活性炭吸附60min所吸附金的量。 3 吸附金容量的测定 3.1 方法提要 在恒温条件下,试料在一定浓度的含金溶液中达到吸附平衡后,用原子吸收光谱仪测定吸附余液中 金浓度,绘制Freundlich吸附等温线,计算得到活性炭吸附金容量。 3.2 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 海绵金:质量分数≥99.99%。 1GB/T32992—2016 3.2.2 氰化钠:化学纯。 3.2.3 氢氧化钠。 3.2.4 盐酸:ρ=1.19g/mL。 3.2.5 硝酸:ρ=1.42g/mL。 3.2.6 盐酸(1+1)。 3.2.7 混合酸(硝酸+盐酸+水=1+3+4)。 3.2.8 过氧化氢:30%。 3.2.9 氢氧化钠溶液(pH≈11.5):称取0.15g氢氧化钠(3.2.3)置于2000mL烧杯中,加入1000mL 水,使溶解完全,调节溶液使pH在11.5左右。 3.2.10 氰化钠溶液(110g/L):称取5.5g氰化钠(3.2.2),加入50mL氢氧化钠溶液(3.2.9),搅拌 溶解。 3.2.11 氰化钠溶液(0.55g/L):称取0.55g氰化钠(3.2.2),加入1000mL氢氧化钠溶液(3.2.9),搅拌 溶解。 3.2.12 金标准溶液A(100.0μg/mL):称取0.1000g纯金(3.2.1)于50mL烧杯中,加入2mL氰化钠 溶液(3.2.10),加入5mL~10mL氢氧化钠溶液(3.2.9),置于磁力搅拌器上,在搅拌及低温加热(溶液 温度不得高于50℃)条件下缓慢地间隔时间逐滴加入过氧化氢(3.2.8)约0.5mL,使金完全溶解。移入 1000mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(3.2.9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg金。 3.3 仪器和设备 3.3.1 电热恒温鼓风干燥箱。 3.3.2 分析天平:感量0.0001g。 3.3.3 恒温振荡器:温度4℃~60℃、转速30r/min~250r/min。 3.3.4 一次性注射器。 3.3.5 针头式过滤器:孔径0.45μm,水系膜。 3.3.6 原子吸收光谱仪,附金空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用: ———特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.078μg/mL; ———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%; ———工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8。 3.4 试样 3.4.1 样品粒度应不大于0.074mm。 3.4.2 将样品置于称量瓶中,在100℃~105℃烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温,立即进行称量 步骤(3.5.2)。 3.5 测定步骤 3.5.1 分别移取150.00mL金标准溶液A(3.2.12)于一组250mL锥形瓶中,作为吸附溶液。 3.5.2 快速称取试样0.10g、0.20g、0.50g、0.75g、1.00g(精确至0.0001g),分别于锥形瓶(3.5.1)中, 摇动使试样完全浸泡于吸附溶液中,密封瓶口。置于恒温振荡器上(3.3.3),调节振荡器转速至200r/min, 控制温度为30℃±1℃,持续振荡16h。 2GB/T32992—2016 3.5.3 逐一取出锥形瓶,立即用针头式过滤器(3.3.5)过滤吸附后溶液,移取5.00mL滤液于50mL 烧杯。 3.5.4 加入5mL混合酸(3.2.7),置于电热板上,加热蒸发至近干。取下稍冷,加入10mL盐酸(3.2.6),加 热使盐类溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。 警告:此步骤操作应在通风橱内进行,穿戴好安全防护用品。 3.5.5 于原子吸收光谱仪在波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,以“零”浓度溶液调零,测量试液(3.5.4)的 吸光度,从工作曲线上查出试液中相应金的浓度。 3.5.6 工作曲线绘制 分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液A(3.2.12)于一组 50mL烧杯,加入1mL氰化钠溶液(3.2.11),用少量水冲洗烧杯内壁。以下按3.5.4步骤操作。在与试 液相同测定条件下,以“零”浓度溶液调零,测量系列标准溶液的吸光度。以金的浓度为横坐标,吸光度 为纵坐标绘制工作曲线。 3.6 结果计算 3.6.1 吸附溶液中金的浓度 吸附平衡后溶液中金的浓度(ce)按式(2)计算: ce=ρ·V1 V0…………………………(2) 式中: ce———吸附平衡后溶液中金的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ———自工作曲线上查得试液中金的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V1———试液(3.5.4)的体积,单位为毫升(mL); V0———移取滤液(3.5.3)的体积,单位为毫升(mL)。 3.6.2 吸附金量 试样吸附金量按式(3)计算: Qe=(100.0-ce)V m×10-3…………………………(3) 式中: Qe———试样吸附金量,单位为克每千克(g/kg); ce———吸附平衡后溶液中金的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———吸附溶液(3.5.1)的体积,单位为毫升(mL); m———试样质量,单位为克(g)。 3.6.3 吸附金容量 分别对Qe和ce取对数,以lgce为横坐标,lgQe为纵坐标,绘制Freundlich吸附等温线,拟合Freundlich 吸附等温方程,见式(4): lgQe=1 nlgce+lgk …………………………(4) 根据式(4),当吸附液平衡浓度ce为1.0μg/mL时所对应的Qe值,此Qe值即为试样吸附金容量, 单位为克每千克(g/kg)。 所得结果表示至两位小数。拟合方程的相关系数应不小于0.99,试验结果有效。 3GB/T32992—2016 3.7 精密度 同实验室内两个平行测定结果的相对标准偏差应不大于11.6%。 两个实验室间测定结果的相对标准偏差应不大于13.6%。 3.8 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容: ———试样; ———使用的标准(GB/T32992—2016); ———试验项目; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———试验中观察到的异常现象; ———试验日期。 4 吸附金速率的测定 4.1 方法提要 在恒温条件下,试料在一定浓度的含金溶液中吸附60min后,用原子吸收光谱仪测定吸附余液中 金浓度,计算得到活性炭吸附金速率。 4.2 试剂 4.2.1 除以下试剂,其余所用试剂见3.2。 4.2.2 金标准溶液B(10.0μg/mL):移取100mL金标准溶液A(3.2.12)至1000mL容量瓶中,加入 1.5mL氰化钠溶液(3.2.10),用氢氧化钠溶液(3.2.9)稀释