ICS27.120.99 F81 中华人民共和国国家标准 GB/T31364—2015 能量色散X射线荧光 光谱仪主要性能测试方法 Testmethodsformainperformanceof energydispersiveX-rayfluorescencespectrometer 2015-02-04发布 2015-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 基本要求 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 性能测试方法 3 …………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 常用靶材元素及其K系特征X射线能量 7 ……………………………………… 附录B(资料性附录) 常见元素及其K系特征X射线能量 8 …………………………………………… 参考文献 9 ……………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T31364—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国核仪器仪表标准化技术委员会(SAC/TC30)提出。 本标准由核工业标准化研究所归口。 本标准起草单位:四川材料与工艺研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司、成都理工大学、核工业标准 化研究所、中国工程物理研究院、江西纳优科技有限公司。 本标准主要起草人:杨明太、姚栋樑、方方、吴伦强、肖晨、杨萍、周建斌、杨锁龙、杨李锋。 ⅢGB/T31364—2015 引 言 能量色散X射线荧光光谱仪是以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征X射线,用能 量探测器直接测量受激元素的特征X射线的能量和强度,实现定性、定量分析的仪器。它主要用于冶 金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、商检、刑侦、考古等行业和领域。 能量色散X射线荧光光谱仪的基本构成如下: ———高压发生器(高压电源); ———X射线管或激发源; ———X射线能量探测器; ———脉冲放大器; ———多道脉冲分析器、数据处理和输出设备。 制定本标准的目的在于: ———规范能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法,促进产业的进步和发展; ———为产品的合同订立和产品交易提供技术支持,保障供货方和使用方的权益; ———有利于测量结果及其表述的统一,具有可比性。 ⅣGB/T31364—2015 能量色散X射线荧光 光谱仪主要性能测试方法 1 范围 本标准规定了能量色散X射线荧光光谱仪的能量非线性、峰背比、最大线性计数率、能量分辨力、 重复性、不稳定性和检出限的测试方法。 本标准适用于管激发能量色散X射线荧光光谱仪主要性能的测试,其他能量色散型X射线荧光光 谱仪亦可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4960.6—2008 核科学技术术语 第6部分:核仪器仪表 3 术语和定义 GB/T4960.6—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 X射线荧光光谱仪 X-rayfluorescencespectrometer 以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征X射线,将各元素特征谱线分辨并对其强度 进行测量,实现定性、定量分析的仪器。 3.2 能量色散X射线荧光光谱仪 energydispersiveX-rayfluorescencespectrometer 用能量探测器直接分辨试样中元素的特征谱线的X射线荧光光谱仪。 3.3 背景 background 特征X射线能峰以外的谱响应。 3.4 死时间 deadtime 多道分析器接受单个输入信号后不能再接受其他输入信号的时间间隔。 [GB/T4833.1—2007,定义3.32] 3.5 总死时间 totaldeadtime 在测量时间内,死时间的总和。 [GB/T4833.1—2007,定义3.33] 3.6 实时间 realtime 多道分析器获取脉冲幅度分布数据所消逝的实际测量时间。 1GB/T31364—2015 [GB/T4833.1—2007,定义3.35] 3.7 百分死(忙)时间 percentdead(busy)time 总死时间与实时间的比值,用百分数表示。 [GB/T4833.1—2007,定义3.36] 3.8 峰位 peakposition 在脉冲幅度谱中一个峰(谱线)的矩心处的能量或等效量。 [GB/T11685—2003,定义3.18] 3.9 能量非线性 energynon-linearity 在一定能量范围内,实测能量相对于标称能量的偏离程度,用百分数(%)表示。 3.10 峰背比 peak-to-backgroundratio 在单元素试样特征X射线能谱上,特征峰计数与其背景计数之比。 3.11 最大线性计数率 maximumlinearitycountrate 保持计数率线性的最大计数率,用计数每秒(s-1)表示。 3.12 半高宽 fullwidthathalfmaximum;FWHM 在单峰构成的分布曲线上,峰值一半处曲线上两点的横坐标间的距离。 [GB/T4960.6—2008,定义3.2.27] 3.13 峰面积 peakarea 能谱峰构成的分布区间内的总计数。 注:本标准的峰面积规定为以峰位道为中心两边各取一个半高宽的区间内的总计数。 3.14 能量分辨力 energyresolution 谱仪区分相近能量的能力,用特定元素特征能峰的半高宽(FWHM)表示。 注:FWHM与峰位道之比为能量分辨率R。 3.15 重复性 repeatability 在同样的测量条件下,对同一被测物理量连续测量结果的一致程度,用相对标准偏差(RSD)表示。 [GB/T4960.6—2008,定义3.4.38] 3.16 不稳定性 instability 在相同测量条件下,对同一测量对象进行多次测量,其测量结果随时间的变化程度。 3.17 检出限 limitofdetection;LOD 在一定的置信水平内,可以从样品中检测待测元素的最小浓度或最小量,以微克每克(μg/g)表示。 4 基本要求 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度:5℃~30℃,室外或移动式谱仪按其实际工作的温度。 2GB/T31364—2015 4.1.2 相对湿度:不大于85%,室外或移动式谱仪按其实际工作的相对湿度。 4.1.3 电源电压:交流电压220V±22V,室外或移动式谱仪按随机自备电源的电压。 4.1.4 电源频率:50Hz±1Hz,室外或移动式谱仪按随机自备电源的频率。 4.2 测试要求 4.2.1 对于需要致冷的探测器,应按仪器使用要求提前致冷。 4.2.2 X射线管工作电压一般不低于30kV,常用靶材元素及其K系特征X射线能量参见附录A。 4.2.3 测试时,百分死时间应控制在一定范围,例如小于10%。 4.2.4 测试能峰面积一般不小于1.0×106计数。 4.3 测试样品 4.3.1 多元素混合片:称取三氧化二铝(Al2O3,化学纯)粉末2g、氧化钙(CaO,化学纯)粉末1g、二氧 化锰(MnO2,化学纯)粉末0.5g、氧化铜(CuO,化学纯)粉末0.5g、三氧化二钇(Y2O3,化学纯)粉末 0.5g和氧化银(Ag2O,化学纯)粉末0.5g,混匀,硼酸衬底,压制成Φ20mm~Φ40mm的圆片。 4.3.2 二氧化锰片:称取二氧化锰(MnO2,化学纯)粉末5g,硼酸衬底,压制成Φ20mm~Φ40mm的 圆片。 4.3.3 铜片:金属铜(Cu),直径Φ20mm~Φ40mm,厚度2mm~3mm,铜含量不低于99.8%。 5 性能测试方法 5.1 能量非线性 5.1.1 置多元素混合片于样品分析室,按4.2的测试要求测量多元素混合片特征谱。 5.1.2 读取AlKα、CaKα、MnKα、YKα和AgKα峰位对应道址。 5.1.3 用最小二乘法对AlKα、CaKα、MnKα、YKα和AgKα能量(参见附录A和附录B)与相应能峰道 址进行线性拟合。获得能量-道址线性关系式(1): E=aX+b …………………………(1) 式中: E———拟合的特征峰能量值,单位为千电子伏特(keV); a———拟合系数,单位为千电子伏特每道(keV/ch); X———峰位对应道址,单位为道(ch); b———线性拟合截距,单位为千电子伏特(keV)。 5.1.4 用式(2)求解CuKα的能量非线性(DE),即实测能量Ei与其拟合能量Ei0的最大相对偏差: DE=|Ei-Ei0|max Emax×100% …………………………(2) 式中: DE———能量非线性偏差,%; Ei———实测能量值,单位为千电子伏特(keV); i———测量点序号,等于1,2,3……; Ei0———式(1)中对应实测点的拟合能量值,单位为千电子伏特(keV); Em