书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ３ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犃犿犿狅狀犻狌犿犻狉狅狀狊狌犾狆犺犪狋犲犱狅犱犲犮犪犺狔犱狉犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 《 氟钛酸钾化学分析方法 》 共分为 ９ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 　 硫酸高铁铵容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的第 ３ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市邦友 化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 朱亮 、 廖志辉 、 薛旭金 、 陈以春 、 卜法见 、 冯敬东 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ３ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分规定了氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定方法 。 本部分适用于氟钛酸钾中氟钛酸钾量的测定 。 测定范围 ： ≥ ９５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 　 氟钛酸钾化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料经硫酸 、 盐酸分解 ， 在隔绝空气的条件下 ， 用金属铝将四价钛还原成为紫色的三价钛 ， 然后以硫 氰酸钾为指示剂 ， 用硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定三价钛 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 碳酸氢钠饱和溶液 。 ４ ． ２ 　 金属铝丝 ， 用稀盐酸洗涤表面 ， 烘干 。 ４ ． ３ 　 硫酸 ： １＋４ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ： １＋１ 。 ４ ． ５ 　 硫酸铵饱和溶液 。 ４ ． ６ 　 硫氰酸铵溶液 ： ５０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ７ 　 硫酸高铁铵标准溶液 ４ ． ７ ． １ 　 配制 称取 ２４．００ｇ 硫酸高铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · １２Ｈ ２ Ｏ ］ 置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ５００ｍＬ 水 ， １００ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ）， 加热溶解完全后滴加 ０．１％ 高锰酸钾溶液呈微红色 ， 再煮沸分解过量的高锰酸钾 ， 冷却后洗入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ７ ． ２ 　 标定 ４ ． ７ ． ２ ． １ 　 钛标准溶液配制 ： 称取 ０．３３３９ｇ 高纯二氧化钛于磁坩埚中 ， 加 ５ｇ 焦硫酸钾 ， 加盖 。 先于低 温加热至熔 ， 再于 ６５０℃ ～ ７００℃ 高温炉中熔至透明状并继续熔融 ３０ｍｉｎ 后 ， 取出冷却 ； 用 １００ｍＬ 硫 酸 （ １＋１ ） 将熔块浸出并加热溶解至清亮 ， 冷却后移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ５％ 的硫酸稀至刻度 ， 混匀 。 此为钛标准溶液 ， １ｍＬ 含 ０．４ｍｇ 钛 。 ４ ． ７ ． ２ ． ２ 　 标定 ： 移取 １００ｍＬ 钛标准溶液 （ ４．７．２．１ ） 于 ５００ｍＬ 三角瓶 ， 加入 １００ｍＬ 硫酸 （ ４．３ ）， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ）， 加 ２．５ｇ 金属铝丝 （ ４．２ ）， 于低温电炉上至金属铝溶完 ， 立即装上有饱和碳酸氢钠的隔绝空气装 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ３ — ２００８ 置 ， 溶至小气泡全部冒完 ， 开始冒大气泡 ， 再溶 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 取下冷却 。 打开隔绝装置 ， 立即加入 ２０ｍＬ 饱和硫酸铵溶液 （ ４．５ ）， 并立即用硫酸高铁铵标准滴定溶液 （ ４．７．１ ） 滴定至紫色消失 ， 加入 ５．００ｍＬ 硫氰酸铵溶液 （ ４．６ ）， 继续滴定至红色经激烈振荡 ２ｍｉｎ 内不消失为终点 。 ４ ． ７ ． ２ ． ３ 　 硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度 （ 犮 ） 按公式 （ １ ） 计算 ： 犮 ＝ 犿 ０ 犞 － 犞 ０ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为毫克每毫升 （ ｍｇ ／ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 所移取的钛标准溶液相当钛的质量 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 犞 ——— 标定时滴定钛标准溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 标定时滴定空白溶液所消耗的硫酸高铁铵标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ５ 　 仪器及设备 试验室常用仪器及设备 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．２ｇ 干燥试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于 ５００ｍＬ 三角瓶中 ， 加 １００ｍＬ 硫酸 （ ４．３ ）， ５０ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ）， 加 ２ｇ ～ ３ｇ 金属 铝丝 （ ４．２ ）， 于低温电炉上至金属铝丝溶完 ， 立即装上有饱和碳酸氢钠 （ ４．１ ） 的隔绝空气装置 ， 溶至小气 泡全部冒完 ， 开始冒大气泡 ， 再溶 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 取下冷却 。 ７ ． ４ ． ２ 　 打开隔绝空气装置 ， 立即加入 ２０ｍＬ 饱和硫酸铵溶液 （ ４．５ ）， 并立即用硫酸高铁铵标准滴定溶 液 （ ４．７ ） 滴定至紫色消失 ； 准确加入 ５．００ｍＬ 硫氰酸铵溶液 （ ４．６ ）， 继续滴定至红色 ， 经激烈振荡 ２ｍｉｎ 内不消失为终点 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ ２ ） 计算氟钛酸钾的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｋ ２ ＴｉＦ ６ ） ＝ 犮 × 犞 × １０ － ３ × ５ ． ０２０９ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 　 犮 ——— 硫酸高铁铵标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为毫克每毫升 （ ｍｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 硫酸高铁铵标准滴定溶液滴定体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ５．０２０９ ——— 钛换算成氟钛酸钾的换算系数 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ３ — ２００８ ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 氟钛酸钾的质量分数 ／ ％ ： ９７．４６ 　 ９８．２０ 　 ９９．６７ 重复性限 狉 ／ ％ ： 　 ０．３６ 　 ０．３６ 　 ０．３６ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： 表 １ 氟钛酸钾的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≥ ９５ ０．７ １０ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ３ — ２００８