书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． １ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 １ ： 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱狊狋狅狉犪犵犲狅犳狋犲狊狋狊犪犿狆犾犲狊 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 《 氟钛酸钾化学分析方法 》 共分为 ９ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 　 硫酸高铁铵容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的第 １ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市邦友 化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 朱亮 、 廖志辉 、 薛旭金 、 李永强 、 王建萍 、 冯敬东 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． １ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分规定了氟钛酸钾的原始试样和干燥试样的制备和贮存 。 本部分适用于氟钛酸钾的原始试样和干燥试样的制备和贮存 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ３ 　 试样的制备和贮存 ３ ． １ 　 实验室试样 采用 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 中规定的方法制备和贮存实验室试样 。 ３ ． ２ 　 原始试样 供某些几何特性测定 ， 供某些物理和物理化学性质的试验 ， 以及供湿存水分的测定 。 取约 ３００ｇ 实 验室试样 （ ３．１ ）， 将其放入密封容器中贮存 ， 该容器以几乎被试样充满为宜 。 ３ ． ３ 　 干燥试样 供化学试验 、 某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验 。 ３ ． ３ ． １ 　 试样研磨 将试样研磨过筛 ， 直到全部通过孔径为 ０．１２５ｍｍ 的筛子为止 。 充分混合过筛后的试样 ， 在 １１０℃±５℃ 烘干 ２ｈ 。 ３ ． ３ ． ２ 　 设备 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 试验筛 ： 其筛眼孔径为 ０．１２５ｍｍ 。 用不引入待测杂质元素的材料制成 ， 根据氟钛酸钾和待 测杂质元素的性质选择试验筛 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 研钵 ： 用钢玉或玛瑙制成 。 ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 电烘箱 ： 自然对流通风 ， 能控制温度在 １１０℃±５℃ 。 ３ ． ３ ． ３ 　 操作步骤 ３ ． ３ ． ３ ． １ 　 将约 １００ｇ 实验室试样 （ ３．１ ） 通过试验筛 （ ３．３．２．１ ）， 将筛上残留的颗粒放在研钵 （ ３．３．２．２ ） 中研磨 ， 并再次过筛 ， 过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合 。 反复研磨 ， 过筛 ， 混合 ， 直至所有样品 全部通过筛子为止 。 ３ ． ３ ． ３ ． ２ 　 将试样 （ ３．３．３．１ ） 放入铂皿中 ， 置于电烘箱 （ ３．３．２．３ ） 中 ， 控制温度 １１０℃±５℃ 干燥 ２ｈ 。 而 后从电烘箱中取出铂皿 ， 置于燥器中冷却至常温 。 ３ ． ３ ． ３ ． ３ 　 将试样 （ ３．３．３．２ ） 贮存在密闭的容器内贮存 ， 要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满 为宜 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． １ — ２００８ ４ 　 容器标记 容器必须贴有标签 ， 标明下列内容 ： ａ ） 　 样品名称 ； ｂ ） 　 样品来源 ； ｃ ） 　 试样的性质 （ 原始或干燥的 ）； ｄ ） 　 所用筛子的型号 ； ｅ ） 　 制备日期 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． １ — ２００８