书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ２０ 犆犆犛犎 ６１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４２９６ — ２０２２ /G21 /G22 犌犅 ／ 犜 ４２９６ — ２００４ /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犳狅狉犿犻犮狉狅狊狋狉狌犮狋狌狉犲狅犳狑狉狅狌犵犺狋犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪犾犾狅狔 　 ２０２２  ０３  ０９ /G30 /G31 ２０２２  １０  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ４２９６ — ２００４ 《 变形镁合金显微组织检验方法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ４２９６ — ２００４ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 删除了 “ 晶粒度 ” 和 “ 犌 值 ” 的术语和定义 （ 见 ２００４ 年版的第 ２ 章 ）； ｂ ） 　 增加了浸蚀剂的种类 （ 见表 １ ）； ｃ ） 　 增加了浸蚀剂的适用试验 （ 见表 ２ ）； ｄ ） 　 增加了试样检验面的要求 （ 见 ５．３ ）； ｅ ） 　 增加了试样磨光的要求 （ 见 ５．６ ）； ｆ ） 　 更改了粗抛的要求 （ 见 ５．７．１ ， ２００４ 年版的 ３．５．１ ）； ｇ ） 　 更改了细抛的要求 （ 见 ５．７．２ ， ２００４ 年版的 ３．５．２ ）； ｈ ） 　 更改了精抛的要求 （ 见 ５．７．３ ， ２００４ 年版的 ３．５．３ ）； ｉ ） 　 增加了典型产品的光学显微组织图片 （ 见 ７．２ ）； ｊ ） 　 增加了扫描电镜组织观察图片 （ 见 ７．３ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国有色金属工业协会提出 。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 东北轻合金有限责任公司 、 上海交通大学 、 淄博德源金属材料有限公司 、 有色金属技术经济研究院有限责任公司 、 福建工程学院 、 山西银光华盛镁业股份有限公司 、 郑州轻研合金科技有限公司 、 昆明冶金研究院 、 山东银光钰源轻金属精密成型有限公司 、 中山捷豹特种材料科技有限公司 、 陕西省环境科学研究院 、 有研工程技术研究院有限公司 、 国家镁及镁合金产品质量监督检验中心 、 东莞市镁安医疗器械有限公司 。 本文件主要起草人 ： 马月 、 吕新宇 、 王迎新 、 刘晨光 、 张晶扬 、 林光磊 、 贺文秀 、 李伟莉 、 刘金学 、 李欣斌 、 贾宁 、 李恒 、 孙芯芯 、 杜亮 、 张静 、 刘学 、 宋阳 、 孙昭乾 、 范玉仙 、 王青 、 钱亚锋 、 李艳芳 。 本文件于 １９８４ 年首次发布 ， ２００４ 年第一次修订 ， 本次为第二次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４２９６ — ２０２２ 变形镁合金显微组织检验方法 　　 警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件规定了变形镁合金显微组织检验的试验溶液 、 试样制备 、 试样浸蚀 、 组织检验 、 晶粒尺寸测定方法和试验报告内容 。 本文件适用于变形镁合金铸锭 （ 或锭坯 ） 及加工制品显微组织的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 试验溶液 试验溶液及配制方法见表 １ 。 表 １ 　 试验溶液及配制方法 序号 名称 成分 （ 配制方法 ） １ 抛光液将甘油 （ ρ １．２６１ｇ ／ ｍＬ ）、 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）、 硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ）、 乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ） 以 ２０∶２∶３∶５ 的体积相混合 ， 混匀 ２ 浸蚀剂 １ 号称取 １ｇ 草酸于容器内 ， 依次加入 １５０ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ）、 １ｍＬ 硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ）、 １ｍＬ 乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ） ３ 浸蚀剂 ２ 号称取 ３ｇ 三硝基苯酚 （ 苦味酸 ） 于容器内 ， 依次加入 ２０ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ）、 ５０ｍＬ 无水乙 醇 （ ρ ０．７８９ｇ ／ ｍＬ ）、 ２０ｍＬ 乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ） ４ 浸蚀剂 ３ 号将硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ）、 无水乙醇 （ ρ ０．７８９ｇ ／ ｍＬ ） 以 １∶１９ 的体积相混合 ， 混匀 ５ 浸蚀剂 ４ 号称取 ０．５ｇ 草酸于容器内 ， 依次加入 ９７ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ）、 １ｍＬ 硝酸 （ ρ １．４０ｇ ／ ｍＬ ）、 １ｍＬ 乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ） ６ 浸蚀剂 ５ 号称取 ２ｇ 草酸于容器内 ， 加入 １００ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ） ７ 浸蚀剂 ６ 号 （ 薄膜浸蚀剂 ） 称取 ６ｇ 苦味酸于容器内 ， 依次加入 １ｍＬ 蒸馏水 （ 或去离子水 ）、 １００ｍＬ 无水乙醇 （ ρ ０．７８９ｇ ／ ｍＬ ）、 ２ｍＬ 乙酸 （ ρ １．０４９ｇ ／ ｍＬ ）、 ０．５ｍＬ 磷酸 （ ρ １．７０ｇ ／ ｍＬ ） １ 犌犅 ／ 犜 ４２９６ — ２０２２ ５ 　 试样制备 ５ ． １ 　 试样切取 根据有关产品标准 、 技术协议的规定及试验目的要求 ， 从有代表性的部位切取试样 。 ５ ． ２ 　 试样数量及尺寸 取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定 。 试样尺寸参照表 ２ 确定 。 表 ２ 　 试样尺寸 单位为毫米 类 　 型尺寸 长度 宽度 高度 块试样 ２５ １５ １５ 板试样 ３０ ３０ — ５ ． ３ 　 试样检验面 切取好的试样 ， 应根据具体的试验目的和要求来选取检验面 。 在通常情况下 ， 横向试样主要检查中心至表面的组织变化 、 晶粒度 、 化合物或夹杂物分布及表面缺陷 、 保护层 、 腐蚀的深度等 ； 纵向试样主要检查变形程度 、 化合物或夹杂物破碎延伸情况等缺陷 。 ５ ． ４ 　 试样镶嵌 小试样 ， 特别是检查制品表面层组织的试样可进行镶样 。 ５ ． ５ 　 试样粗加工 试样的被检查面用铣刀 （ 或锉刀 ） 去掉 １ｍｍ ～ ３ｍｍ ， 铣或锉成平面 。 ５ ． ６ 　 试样磨光 将粗加工 （ ５．５ ） 后的试样用水冲洗干净 ， 在研磨机上宜用磨料粒度不小于 ３５ μ ｍ 的砂纸沿垂直刀痕方向进行粗磨 ， 宜采用水等进行冷却和润滑 。 磨掉全部刀痕后 ， 将试样转 ９０° ， 宜再用磨料粒度不小于 １０ μ ｍ 的砂纸进行细磨 ， 磨去所有粗磨痕为止 。 ５ ． ７ 　 机械抛光 ５ ． ７ ． １ 　 粗抛 将磨光 （ ５．６ ） 后的试样用水冲洗干净 ， 在装有呢子 （ 或其他纤维细软的丝织品 ） 的抛光盘上进行粗抛 ， 抛光机的转数宜在 ４００ｒ ／ ｍｉｎ ～ ６００ｒ ／ ｍｉｎ ， 宜用粒度不大于 ７．０ μ ｍ 金刚石抛光膏 、 粒度不大于 ５．０ μ ｍ 金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂 。 垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失 ， 磨面平整光亮无脏物为止 。 ５ ． ７ ． ２ 　 细抛 将粗抛 （ ５．７．１ ） 后的试样用水冲洗干净后 ， 在装有呢子 （ 或其他纤维细软的丝织品 ） 的抛光盘上细 ２ 犌犅 ／ 犜 ４２９６ — ２０２２ 抛 ， 抛光机的转数宜在 ２００ｒ ／ ｍｉｎ ～ ４００ｒ ／ ｍｉｎ 。 宜用粒度不大于 ３．５ μ ｍ 的金刚石抛光膏 、 粒度不大于 ２．５ μ ｍ 金刚石喷雾剂或其他抛光材料做抛光剂 。 垂直于粗抛光痕迹抛到表面无任何痕迹和脏物 ， 在显微镜上可观察到清晰的组织为止 。 ５ ． ７ ． ３ 　 精抛 对特殊需要高质量显微组织的试样 ， 细抛 （ ５．７．２ ） 后可在装有呢子 （ 或其他纤维细软的丝织品 ） 或麂皮的抛光机上进行精抛 。 宜用氧化镁 、 三氧化二铝或粒度不大于 ０．５ μ ｍ 金刚石喷雾进行精细抛光 ， 抛光机转数宜为 １５０ｒ ／ ｍｉｎ ～ ２００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ８ 　 化学抛光 为了改善抛光质量或缩短试样制备时间 ， 在细磨或粗抛后可进行化学抛光 。 抛光液成分见表 １ 。 用脱脂棉蘸以抛光液 ， 垂直磨痕擦拭 ３０ｓ ～ ３５ｓ ， 或者用竹夹或木夹夹住试样浸入抛光液中 ， 搅拌并适时取出 ， 然后迅速用无水乙醇冲洗 ， 并进行干燥 。 抛光液应现用现