ICS65.100.10 CCSG25 中华人民共和国国家标准 GB/T22620—2023 代替GB/T22620—2008 联苯菊酯乳油 Bifenthrinemulsifiableconcentrate 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T22620—2008《联苯菊酯乳油》,与GB/T22620—2008相比,除结构调整和编辑 性改动外,主要技术变化如下: ———更改了范围(见第1章,2008年版的第1章); ———删除了组成、10%规格(见2008年版的3.1、表1); ———更改了25g/L规格的质量分数和质量浓度以及100g/L规格的质量分数、水分、乳液稳定性、 低温稳定性(见表1,2008年版的表1); ———增加了持久起泡性控制项目和测定方法(见表1、5.9); ———增加了热储后pH值控制项目(见表1); ———删除了低温稳定性和热储稳定性的试验日期间隔要求(见2008年版的表1); ———增加了液相色谱法鉴别试验(见5.3.1); ———增加了联苯菊酯质量分数测定的液相色谱法(见5.5.1); ———更改了联苯菊酯质量分数测定的气相色谱法(见5.5.2,2008年版的4.3); ———更改了水分的测定方法、低温稳定性试验和热储稳定性试验(见5.6、5.10、5.11,2008年版的 4.4、4.7、4.8); ———增加了检验规则(见第6章); ———增加了500g(mL)净含量规格(见8.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本文件起草单位:南京红太阳股份有限公司、广西农喜作物科学有限公司、江苏东宝农化股份有限 公司、江苏春江润田农化有限公司、浙江世佳科技股份有限公司、山东垄喜植物保护有限公司、农业农村 部农药检定所。 本文件主要起草人:吴进龙、姜宜飞、邢平、王文卓、卢瑞、刘宏斌、钱晖、徐丽娟、王世辉。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2008年首次发布为GB/T22620—2008; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T22620—2023 联苯菊酯乳油 1 范围 本文件规定了联苯菊酯乳油的技术要求、检验规则、验收和质量保证期,以及标志、标签、包装和储 运,描述了联苯菊酯乳油的试验方法。 本文件适用于联苯菊酯乳油产品的质量控制。 注:联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T1600—2021 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2021 农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T32776—2016 农药密度测定方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 4.1 外观 稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物。 4.2 技术指标 联苯菊酯乳油应符合表1的要求。 1GB/T22620—2023 表1 联苯菊酯乳油技术指标 项目指标 25g/L规格 100g/L规格 联苯菊酯质量分数/% 2.8+0.28 -0.28 11.0+0.6 -0.6 联苯菊酯质量浓度a(20℃)/(g/L) 25+3 -3 100+10 -10 水分/% ≤3.0 pH值 4.0~7.0 乳液稳定性(稀释200倍) 量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL ≤40 低温稳定性 冷储后,离心管底部离析物的体积不大于0.3mL 热储稳定性热储后,联苯菊酯质量分数不低于储前测得质量分数的97%,pH值、 乳液稳定性仍应符合本文件要求 a当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件要求时,按质量分数的结果判定产品是否合格。 5 试验方法 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2 取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行,用随机数表法确定取样的包装件,最终取样量应不少于 200mL。 5.3 鉴别试验 5.3.1 液相色谱法 本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 5.3.2 气相色谱法 本鉴别试验可与联苯菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某色 谱峰的保留时间与标样溶液中联苯菊酯色谱峰的保留时间,其相对差应在1.5%以内。 5.4 外观 采用目测法测定。 2GB/T22620—2023 5.5 联苯菊酯质量分数、质量浓度 5.5.1 液相色谱法(仲裁法) 5.5.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波 长254nm下对试样中的联苯菊酯进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。 5.5.1.2 试剂和溶液 5.5.1.2.1 甲醇:色谱级。 5.5.1.2.2 乙腈:色谱级。 5.5.1.2.3 水:新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.1.2.4 磷酸。 5.5.1.2.5 磷酸溶液:ψ磷酸∶水=1∶1000。 5.5.1.2.6 联苯菊酯标样:已知质量分数,w≥98.0%。 5.5.1.3 仪器 5.5.1.3.1 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。 5.5.1.3.2 色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装C18、5μm填充物(或具有同等效果的色谱 柱)。 5.5.1.3.3 过滤器:滤膜孔径约0.45μm。 5.5.1.3.4 超声波清洗器。 5.5.1.4 高效液相色谱操作条件 5.5.1.4.1 流动相:ψ乙腈∶磷酸溶液=85∶15。 5.5.1.4.2 流速:1.0mL/min。 5.5.1.4.3 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.1.4.4 检测波长:254nm。 5.5.1.4.5 进样体积:5μL。 5.5.1.4.6 保留时间:联苯菊酯约17.8min。 5.5.1.4.7 5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定 的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的联苯菊酯乳油的高效液相色谱图见图1。 3GB/T22620—2023 标引序号说明: 1———联苯菊酯。 图1 联苯菊酯乳油的高效液相色谱图 5.5.1.5 测定步骤 5.5.1.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)联苯菊酯标样,置于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声波振 荡5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 5.5.1.5.2 试样溶液的制备 称取含0.05g(精确至0.0001g)联苯菊酯的试样,置于100mL容量瓶中,加入80mL甲醇,超声 波振荡5min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤。 5.5.1.5.3 测定 在5.5.1.4.1~5.5.1.4.6的色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针 联苯菊酯峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.1.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的联苯菊酯峰面积分别进行平均,试样中联 苯菊酯的质量分数按公式(1)计算,质量浓度按公式(2)计算: w1=A2×m1×w A1×m2……………………(1) ρ1=A2×m1×w×ρ×10 A1×m2……………………(2) 式中: w1———试样中联苯菊酯的质量分数,%; A2———试样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值; m1———标样的质量的数值,单位为克(g); w———标样中联苯菊酯的质量分数,%; A1———标样溶液中联苯菊酯峰面积的平均值; m2———试样的质量的数值,单位为克(g); ρ1———20℃时试样中联苯菊酯质量浓度的数值,单位为克每升(g/L); ρ———20℃时试样密度的数值(按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定),单位为克每毫升(g/mL)。 4GB/T22620—2023