书书书犐犆犛６５．１００．１０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６１３—２００８ 杀螟丹可溶粉剂 犆犪狉狋犪狆犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犱犲狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22613-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏天容集团股份有限公司、青岛海利尔药业有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、王强、李学臣。 Ⅰ 犌犅２２６１３—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 杀螟丹可溶粉剂 　　该产品有效成分杀螟丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下： 通用名称：杀螟丹 ＩＳＯ通用名称：Ｃａｒｔａｐｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ 化学名称：１，３二（氨基甲酰硫）２二甲胺基丙烷盐酸盐 结构式： 　　实验式：Ｃ ７ Ｈ １６ ＣｌＮ ３ Ｏ ２ Ｓ ２ 相对分子质量：２７３．８（按２００７国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫 熔点：１７９℃～１８１℃（分解） 蒸气压（２５℃）：很小 溶解度（２５℃）：水中约２００ｇ／Ｌ，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、正 己烷等有机溶剂 稳定性：在酸性条件下稳定，在中性和碱性介质中水解。具有吸湿性，对湿气较为敏感，无腐蚀性 １　范围 本标准规定了杀螟丹可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由杀螟丹原药、适宜的助剂和填料加工制成的杀螟丹可溶粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０３　农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的杀螟丹原药制成，外观为均匀的疏松粉末，无团块。 １ 犌犅２２６１３—２００８ ３．２　杀螟丹可溶粉剂应符合表１要求。 表１　杀螟丹可溶粉剂控制项目指标 项　　目指　　 标 ５０％ ９５％ 杀螟丹质量分数／％ ５０．０ ＋２．５ －２．５ ９５．０ ＋２．５ －２．５ 水分质量分数／％ ≤ ３．０ １．５ 水不溶物质量分数 ａ ／％ ≤ ０．６ ｐＨ值范围 ３．０～ ６．０ 溶解程度和溶液稳定性（通过７５μｍ标准筛） ａ ／％ （５ｍｉｎ后残余物） ≤ （１８ｈ后残余物） ≤１．０ ０．０５ 热贮稳定性试验 ａ 合格 ａ 正常生产时水不溶物、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每３个月至少进行一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于３００ｇ。 ４．２　鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与杀螟丹质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与杀螟丹标样溶液中杀螟丹色谱峰的保留时间相对差值应在 １．５％以内。 ４．３　杀螟丹质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用磷酸水溶液溶解，以庚磺酸钠溶液＋乙腈为流动相，使用以ＣａｐｃｅｌｌＰａｋＣ １８ 为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（２２５ｎｍ），对试样中的杀螟丹进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 ４．３．２　试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 磷酸水溶液：水用磷酸调ｐＨ值至２．５； 庚磺酸钠； 三乙胺； 庚磺酸钠溶液：称取３．６４ｇ庚磺酸钠于１Ｌ的广口瓶中，加入９００ｍＬ二次蒸馏水振摇使之溶解， 加入１６ｍＬ磷酸；再用三乙胺调ｐＨ至２．０； 杀螟丹标样：已知质量分数 狑 ≥９９．０％。 ４．３．３　仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：２００ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＣａｐｃｅｌｌＰａｋＣ １８ 、５μｍ填充物（或具等同效果的色 谱柱）； ２ 犌犅２２６１３—２００８ 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 定量进样管 ： １０ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ 庚磺酸钠溶液 ∶ 乙腈 ） ＝９０∶１０ ， 用 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 ， 超声 １０ｍｉｎ 后备用 ； 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２２５ｎｍ ； 进样体积 ： １０ μ Ｌ ； 保留时间 ： ７．４ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的杀螟丹可溶粉剂高效液相色谱图见图 １ 。 １ ——— 杀螟丹 。 图 １ 　 杀螟丹可溶粉剂的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 杀螟丹标样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用磷酸水溶液溶解并稀释至刻 度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含杀螟丹 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用磷酸水溶液溶解并稀释 至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针杀螟丹峰面积相对变化 小于 １．５％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中杀螟丹峰面积分别进行平均 。 试样中杀螟丹 的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ ……………………………（ １ ） ３ 犌犅 ２２６１３ — ２００８ 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 杀螟丹峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 杀螟丹峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 杀螟丹标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 杀螟丹标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ６ 　 允许差 杀螟丹质量分数两次平行测定结果之相对偏差应不大于 １．５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中 “ 共沸法 ” 进行 。 ４ ． ５ 　 水不溶物的测定 ４ ． ５ ． １ 　 试剂和仪器 锥形瓶 ： ２５０ｍＬ ； 玻璃砂芯坩埚 ： Ｇ３ ； 烘箱 ： １０５℃±２℃ ； 吸滤瓶 ： ５００ｍＬ 。 ４ ． ５ ． ２ 　 测定方法 称取 １０ｇ 试样 （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 放入锥形瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 水溶液 ， 振摇使试样溶解立刻通过已 恒重 （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的坩埚过滤 ， 再用 ６０ｍＬ 水 ， 分三次洗涤锥形瓶 ， 抽滤 。 将坩埚置于烘箱中干燥 ２ｈ ， 取出置于干燥器中冷却 ， 称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 ４ ． ５ ． ３ 　 计算 试样中水不溶物 狑 ２ （ ％ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × １００ ……………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 试样和称量瓶烘干前的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试样和称量瓶烘干后的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ５ ． ４ 　 允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于 ３０％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 溶解程度和溶液稳定性 ４ ． ７ ． １ 　 方法提要 溶解程度是将试样溶于 ２５℃ 的标准硬水中 ， 颠倒 １５ 次 ， 静置 ５ｍｉｎ ， 用 ７５ μ ｍ 试验筛过滤 ， 定量测 定筛上残余物 。 溶液稳定性是将该溶液静置 １８ｈ 后 ， 再次用试验筛过滤 ， 定量测定筛上残余物 。 ４ ． ７ ． ２ 　 仪器 标准筛 ： 孔径 ７５ μ ｍ ， 直径 ７６ｍｍ ； 具塞量筒