书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２５４６ — ２００８ 饲料添加剂 　 碱式氯化锌 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犅犪狊犻犮狕犻狀犮犮犺犾狅狉犻犱犲 ２００８  １１  ２１ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 和附录 Ｂ 是资料性附录 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 国家饲料质量监督检验中心 （ 武汉 ）、 长沙兴嘉生物工程有限公司 、 华中科技大学 同济医学院 。 本标准主要起草人 ： 何一帆 、 徐锦萍 、 周长虹 、 姚亚军 、 廖阳华 、 黄逸强 、 朱年华 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２５４６ — ２００８ 饲料添加剂 　 碱式氯化锌 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂碱式氯化锌的质量要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于饲料添加剂碱式氯化锌 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ 　 １０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１３０８２ 　 饲料中镉的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 （ ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ — ２００５ ， ＩＳＯ６４９７ ： ２００２ ， ＩＤＴ ） 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部 ３ 　 分子式 、 分子质量 ３ ． １ 　 分子式 ： Ｚｎ ５ Ｃｌ ２ （ ＯＨ ） ８ · Ｈ ２ Ｏ 。 ３ ． ２ 　 分子质量 ： ５５１．８９ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ）。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 白色细小晶状粉末 ， 无成团结块现象 。 ４ ． ２ 　 理化指标 饲料添加剂碱式氯化锌的理化指标应符合表 １ 。 表 １ 　 理化指标 项 　　 目 指 　　 标 碱式氯化锌 ［ Ｚｎ ５ Ｃｌ ２ （ ＯＨ ） ８ · Ｈ ２ Ｏ ］（ 质量分数 ）／ ％ ≥ ９８．０ 锌 （ Ｚｎ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≥ ５８．０６ 氯 （ Ｃｌ ）（ 质量分数 ）／ ％ １２．００ ～ １２．８６ 水溶性氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．６５ 砷 （ Ａｓ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０００５ 铅 （ Ｐｂ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０００８ 镉 （ Ｃｄ ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０００５ 细度 （ 通过孔径为 ０．１ｍｍ 试验筛 ）／ ％ ≥ ９９．０ １ 犌犅 ／ 犜 ２２５４６ — ２００８ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 试剂和溶液 以下试剂除特别注明外 ， 均为分析纯 ， 水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级水 。 ５ ． １ ． １ 　 盐酸 。 ５ ． １ ． ２ 　 三氯甲烷 。 ５ ． １ ． ３ 　 碘化钾 。 ５ ． １ ． ４ 　 无水碳酸钙 。 ５ ． １ ． ５ 　 硝酸 ： １＋１ 。 ５ ． １ ． ６ 　 盐酸溶液 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 量取 １６０．０ｍＬ 盐酸 （ ５．１．１ ）， 溶于水中 ， 定容至 １Ｌ 。 ５ ． １ ． ７ 　 盐酸溶液 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝６ｍｏｌ ／ Ｌ 。 量取 ５００．０ｍＬ 盐酸 （ ５．１．１ ）， 溶于水中 ， 定容至 １Ｌ 。 ５ ． １ ． ８ 　 双硫腙四氯化碳溶液 ： １ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． ９ 　 硝酸银溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １０ 　 氟化钾溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １１ 　 硫脲饱和溶液 。 ５ ． １ ． １２ 　 硫酸钠溶液 ： ２５０ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １３ 　 氨水 ： １＋１ 。 ５ ． １ ． １４ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 ： ｐＨ ≈ ６ 。 称取乙酸钠 １００．０ｇ ， 加冰乙酸 ５．７ｍＬ 溶于水中 ， 定容至 １Ｌ 。 ５ ． １ ． １５ 　 硝酸银标准滴定溶液 ： 犮 （ ＡｇＮＯ ３ ） ≈ ０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ５ ． １ ． １６ 　 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＥＤＴＡ ） ≈ ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ５ ． １ ． １７ 　 二甲酚橙指示液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １８ 　 铬酸钾指示液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ 　 鉴别试验 ５ ． ２ ． １ 　 红外光谱鉴别和判定 按照 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部附录 Ⅳ “ 红外分光光度法 ”， 用溴化钾压片法 。 试样的红 外光吸收图谱参见附录 Ａ 。 样品经红外光谱分析 ， 其光谱图上 ３４００ｃｍ －１ ～ ３５００ｃｍ －１ 处出现宽大的氢键伸缩振动吸收峰 ， １６１１ｃｍ －１ 处左右有 Ｚｎ — Ｃｌ 键振动吸收峰 ， ４６６ｃｍ －１ 处左右有 Ｚｎ — Ｏ 键的特征强吸收峰 ， ７００ｃｍ －１ ～ １０００ｃｍ －１ 范围有结晶水的晶格振动引起的吸收峰 ， 依此可判定被测物的化学成分为碱式氯化锌 。 ５ ． ２ ． ２ 　 犡 衍射光谱鉴别 碱式氯化锌的 Ｘ 衍射图谱中有 １３ 个衍射峰 ， 对应的 ２ θ 值分别为 ： １１．２° 、 １６．６° 、 ２２．１° 、 ２２．５° 、 ２４．９° 、 ２８．１° 、 ３０．４° 、 ３１．０° 、 ３２．８° 、 ３３．５° 、 ３４．５° 、 ３６．３° 、 ３７．９° 。 这些衍射峰的相对强度以及对应的 ２ θ 值 与 Ｚｎ ５ （ ＯＨ ） ８ Ｃｌ ２ · Ｈ ２ Ｏ 晶体的标准 Ｘ 衍射图谱相吻合 ， 分别对应 Ｚｎ ５ （ ＯＨ ） ８ Ｃｌ ２ · Ｈ ２ Ｏ 晶体的 （ ００３ ）、 （ １０１ ）、（ １０４ ）、（ ００６ ）、（ ０１５ ）、（ １１０ ）、（ １１３ ）、（ １０７ ）、（ ０２１ ）、（ ２０２ ）、（ ０１８ ）、（ １１６ ） 和 （ ２０５ ） 晶面 。 Ｘ 衍射光谱 图谱参见附录 Ｂ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 锌离子的鉴别 称取试样 ０．２ｇ ， 加 １０ｍＬ 盐酸溶液 （ ５．１．６ ） 溶解 。 加 ５ｍＬ 水 ， 用氨水 （ ５．１．１３ ） 调节试验溶液的 ｐＨ 值至 ４ ～ ５ ， 加 ２ 滴硫酸钠溶液 （ ５．１．１２ ）， 再加数滴双硫腙四氯化碳溶液 （ ５．１．８ ） 和 １ｍＬ 三氯甲烷 （ ５．１．２ ）， 振摇后 ， 有机相呈紫红色 。 ５ ． ２ ． ４ 　 氯离子的鉴别 称取试样 ０．１ｇ ， 置于白色瓷板上 ， 加少许硝酸 （ ５．１．５ ） 溶解 ， 加硝酸银溶液 （ ５．１．９ ）， 即有白色沉淀 生成 ， 在硝酸中不溶 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２５４６ — ２００８ ５ ． ３ 　 外观的检验 采用目测及嗅觉检验 。 ５ ． ４ 　 碱式氯化锌含量的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用少量盐酸溶解 ， 以二甲酚橙为指示剂 ， 用 ＥＤＴＡ 标准溶液滴定锌离子 ， 根椐消耗乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液的体积 ， 计算出试样中碱式氯化锌含量 。 ５ ． ４ ． ２ 　 分析步骤 称取试样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ５．０ｍＬ 盐酸溶液 （ ５．１．７ ） 溶解 ， 加入 ５ｍＬ 氟化钾溶液 （ ５．１．１０ ）， 加 ３ 滴二甲酚橙指示液 （ ５．１．１７ ） 并摇匀 。 用氨水溶液 （ ５．１．１３ ） 调节 试验溶液恰呈浅棕红色 ， 加 ５ｍＬ 硫脲饱和溶液 （ ５．１．１１ ） 和 ２０ｍＬ 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ５．１．１４ ） 及 １ｇ 碘化钾 （ ５．１．３ ） 摇匀后 ， 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 （ ５．１．１６ ） 滴定至溶液呈亮黄色即为终点 。 ５ ． ４ ． ３ 　 分析结果的计算和表述 碱式氯化锌 ［ Ｚｎ ５ Ｃｌ ２ （ ＯＨ ） ８ · Ｈ ２ Ｏ ］ 含量 狑 １ 以质量分数表示 ， 数值以 ％ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ ０ ． １１０３８ × 犞 × 犮 犿 × １００ ……………………………（ １ ） 　　 碱式氯化锌 （ 以 Ｚｎ 计 ） 含量 狑 ２ 以质量分数表示 ， 数值以 ％ 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ ０ ． ０６５３９ × 犞 × 犮 犿 × １００ ……………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 　　 犮 ——— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定试液时消耗乙二