书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１９９６ — ２００８ 饲料添加剂 　 甘氨酸铁络合物 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犉犲狉狉犻犮犵犾狔犮犻狀犲犮狅犿狆犾犲狓 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中华人民共和国农业部提出 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 浙江维丰生物科技有限公司 、 中国农业科学院饲料研究所 、 国家饲料质量监督检 验中心 （ 武汉 ）。 本标准主要起草人 ： 洪作鹏 、 于会民 、 杨林 、 占秀安 、 冯杰 、 王敏奇 、 汪以真 、 郑长峰 、 张玉红 、 张广民 、 李奎 、 裴华 、 乔云芳 、 孔随飞 、 孙爱玉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１９９６ — ２００８ 饲料添加剂 　 甘氨酸铁络合物 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的技术要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包 装 、 运输 、 贮存 、 保质期等要求 。 本标准适用于以甘氨酸 、 硫酸亚铁为主要原料 ， 经化学合成制得的 、 分子结构为链状的甘氨酸铁络 合物 。 该产品在饲料中作为矿物质类添加剂 。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ ３０ Ｎ ２ Ｏ ２２ Ｓ ２ Ｆｅ ２ 相对分子质量 ： ６３４．１０ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： 　　　 ＣＮＨ  ３   Ｈ Ｈ   ＣＯ  ＯＦｅＯＣ  Ｏ    ＣＨ ＨＮＨ  熿 燀 燄 燅 ３ ＳＯ ４ · ４Ｈ ２ Ｏ ·（ ＦｅＳＯ ４ · ６Ｈ ２ Ｏ ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ５９１７ 　 配合饲料粉碎粒度测定法 ＧＢ ／ Ｔ６４３２ 　 饲料中粗蛋白测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ ， ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ１３０７８ 　 饲料卫生标准 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８０ 　 饲料中铅的测定 　 原子吸收光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观和性状 本品为淡黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末 ， 易溶于水 。 ３ ． ２ 　 技术指标 甘氨酸铁络合物产品技术指标应符合表 １ 的要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１９９６ — ２００８ 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 甘氨酸铁络合物 （ Ｃ ４ Ｈ ３０ Ｎ ２ Ｏ ２２ Ｓ ２ Ｆｅ ２ ）／ ％ ≥ ９０．０ 铁 （ 以 Ｆｅ ２＋ 计 ）／ ％ ≥ １７．０ 三价铁 （ 以 Ｆｅ ３＋ 计 ）／ ％ ≤ ０．５０ 总甘氨酸 ／ ％ ≥ ２１．０ 游离甘氨酸 ／ ％ ≤ １．５０ 干燥失重 ／ ％ ≤ １０．０ 铅含量 ／ ％ ≤ ０．００２ 总砷 ／ ％ ≤ ０．０００５ 粒度 （ 孔径 ０．８４ｍｍ 试验筛通过率 ）／ ％ ≥ ９５．０ ４ 　 试验方法 除非另有说明 ， 本标准所用的试剂和水 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级用水 ； 仪器 、 设备为一般实验室仪器和设备 。 ４ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． １ ． １ 　 碘化钾 。 ４ ． １ ． ２ 　 硫酸溶液 ： ５％ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． １ ． ３ 　 磷酸溶液 ： １０％ ， 量取 ７２ｍＬ 磷酸 ， 缓缓注入 ７００ｍＬ 水中 ， 冷却 ， 稀释至 １０００ｍＬ 。 ４ ． １ ． ４ 　 二苯胺磺酸钠指示液 ： ５ｇ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． １ ． ５ 　 硫酸铈标准滴定溶液 ： 浓度 犮 ［ Ｃｅ （ ＳＯ ４ ） ２ ］ ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制与标定 。 ４ ． １ ． ６ 　 硫酸溶液 ： ２０％ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． １ ． ７ 　 淀粉溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． １ ． ８ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 浓度 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制与标定成 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 的标准滴定溶液 ， 然后稀释为 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． １ ． ９ 　 冰乙酸溶液 ： 浓度 犮 （ ＣＨ ２ ＣＯＯＨ ） ＝２ｍｏｌ ／ Ｌ ， 量取冰乙酸 １１．３ｍＬ ， 加水定容至 １００ｍＬ 。 ４ ． １ ． １０ 　 结晶紫指示剂溶液 ： ５ｇ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ４ ． １ ． １１ 　 高氯酸标准滴定溶液 ： 浓度 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ， 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制与标定成 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 的标准滴定溶液 ， 然后稀释为 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ 　 分析天平 ： 感量为 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 定氮装置 。 ４ ． ２ ． ３ 　 恒温干燥箱 。 ４ ． ２ ． ４ 　 微量滴定管 。 ４ ． ２ ． ５ 　 实验室常规仪器 。 ４ ． ３ 　 外观和性状的测定 ４ ． ３ ． １ 　 外观 感官检测 。 ４ ． ３ ． ２ 　 水溶解性 在 ２０℃±５℃ 下试样加入 １０ｍＬ 水中 ， 每隔 ５ｍｉｎ 搅拌一次 ， 每次 ３０ｓ ， 共搅 ６ 次 ， 完全溶解为棕 黄色液体 （ 棕黄色为试样中少量三价铁水解所致 ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１９９６ — ２００８ ４ ． ４ 　 二价铁 （ 犉犲 ２＋ ） 含量的测定 ４ ． ４ ． １ 　 测定原理 试样用酸溶解后 ， 其中的二价铁 （ Ｆｅ ２＋ ） 用硫酸铈标准溶液滴定 ， 二价铁被氧化成三价铁 （ Ｆｅ ３＋ ）， 四 价铈 （ Ｃｅ ４＋ ） 被还原成三价铈 （ Ｃｅ ３＋ ）， 用二苯胺磺酸钠作指示剂 ， 由消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积计 算出二价铁的含量 。 Ｆｅ ２＋ ＋ ［ Ｃｅ （ ＳＯ ４ ） ３ ］ ２－ ＝Ｃｅ ３＋ ＋Ｆｅ ３＋ ＋３ＳＯ ４２－ ４ ． ４ ． ２ 　 测定步骤 称取试样约 ２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５％ 硫酸溶液 （ ４．１．２ ） ６０ｍＬ ， 再加入 １０％ 磷酸溶液 （ ４．１．３ ） ２０ｍＬ ， 搅拌均匀 ， 然后注入 １００ｍＬ 的棕色容量瓶中 ， 用蒸馏水将烧杯冲洗并入 容量瓶中 ， 再用蒸馏水加至刻度 ， 摇匀 ， 用移液管吸取 ２５．００ｍＬ 试样溶液于锥形瓶中 ， 加 ２５ｍＬ 蒸馏水 及 ４ 滴二苯胺磺酸钠指示液 （ ４．１．４ ）， 用硫酸铈标准滴定溶液 （ ４．１．５ ） 滴定至溶液由绿色变为紫红色为 终点 。 记下消耗的硫酸铈的体积 （ 犞 ）。 ４ ． ４ ． ３ 　 计算和结果的表示 亚铁含量 （ 犡 １ ） 以质量分数计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犮 × 犞 × ０ ． ０５５８５ 犿 １ × ２５ ． ００ ／ １００ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　　 犮 ——— 硫酸铈标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 试样溶液消耗硫酸铈溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０ ． ０５５８５ ——— 与 １．００ｍＬ 硫酸铈标准溶液 ｛ 犮 ［ Ｃｅ （ ＳＯ ４ ） ２ ］ ＝１．０００ｍｏｌ ／ Ｌ ｝ 相当的铁的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ４ ． ４ 　 允许偏差 每个试样取两个平行样进行测定 ， 以其算术平均值为结果 ， 允许相对偏差不大于 ２％ 。 ４ ． ５ 　 三价铁 （ 犉犲 ３＋ ） 含量的测定 （ 碘量法 ） ４ ． ５ ． １ 　 测定原理 在酸性溶液中加入碘化钾 ， 利用碘 （ Ｉ － ） 的还原作用 ， ２ｍｏｌ 碘 （ Ｉ － ） 可以等量将 ２ｍｏｌ 三价铁还原 为 ２ｍｏｌ 二价铁 ， 同时析出 １ｍｏｌ 碘 ， 然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘 ， 从而间接地测定 出试样中三价铁 （ Ｆｅ ３＋ ） 的含量 。 ２Ｆｅ ３＋ ＋２Ｉ － ＝２Ｆｅ ２＋ ＋Ｉ ２ Ｉ ２ ＋２Ｓ ２ Ｏ ３２－ ＝２Ｉ － ＋Ｓ ４ Ｏ ６２－ ４ ． ５ ． ２ 　 测定步骤 称取 ０．５ｇ 试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ２５０ｍＬ 碘量瓶中 ， 加 ５０ｍＬ 水溶解 ， 加 ２