书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １７５９３ ． ２ — ２００７ 纺织品 　 重金属的测定 第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体原子 发射光谱法 犜犲狓狋犻犾犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲犪狏狔犿犲狋犪犾狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００７  １２  ０５ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 纺织品 　 重金属的测定 第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体原子 发射光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１７５９３．２ — ２００７  中国标准出版社出版发行 北京西城区复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ ｈｔｔｐ ：／／ ｗｗｗ．ｇｂ１６８．ｃｎ 电话 ：（ ０１０ ） ５１２９９０９０ 、 ６８５２２００６ ２００８ 年 ３ 月第一版  书号 ： １５５０６６ · １３０７６４ 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５２２００６ 书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１７５９３ 《 纺织品 　 重金属的测定 》 包括以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 原子吸收分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 六价铬 　 分光光度法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 砷 、 汞 　 原子荧光分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１７５９３ 的第 ２ 部分 ， 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ ＩＣＰ ） 测定 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国纺织工业协会提出 。 本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０９ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 天津出入境检验检疫局 、 纺织工业标准化研究所 。 本部分主要起草人 ： 闫婧 、 于涛 、 朱缨 、 诸乃彤 、 郭维 、 王彦生 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １７５９３ ． ２ — ２００７ 纺织品 　 重金属的测定 第 ２ 部分 ： 电感耦合等离子体原子 发射光谱法 　　 警告 ——— 使用 犌犅 ／ 犜 １７５９３ 的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所 有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１７５９３ 的本部分规定了采用等离子体原子发射光谱仪 （ ＩＣＰ ） 对纺织品中可萃取重金属砷 （ Ａｓ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 钴 （ Ｃｏ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 铅 （ Ｐｂ ）、 锑 （ Ｓｂ ） 八种元素同时测定的方法 。 本部分适用于纺织材料及其产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ１７５９３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根椐本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ３９２２ 　 纺织品耐汗渍色牢度试验方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 原理 试样用酸性汗液萃取后 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定萃取液中铅 、 镉 、 砷 、 铜 、 钴 、 镍 、 铬 、 锑八种重金属元素的发射强度 ， 对照标准工作曲线确定各重金属离子的浓度 ， 计算 出试样中可萃取重金属含量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 仅使用优级纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的二级水 。 ４ ． １ 　 酸性汗液 根据 ＧＢ ／ Ｔ３９２２ 的规定配制酸性汗液 ， 试液应现配现用 。 ４ ． ２ 　 单元素标准储备溶液 各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制 。 ４ ． ２ ． １ 　 砷 （ 犃狊 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．１３２ｇ 于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷 ， 温热溶于 １．２ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ２ 　 镉 （ 犆犱 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．２０３ｇ 氯化镉 （ ＣｄＣｌ ２ · ５ ／ ２Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ３ 　 钴 （ 犆狅 ） 标准储备溶液 （ １０００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ２．６３０ｇ 无水硫酸钴 ［ 用硫酸钴 （ ＣｏＳＯ ４ · ７Ｈ ２ Ｏ ） 于 ５００℃ ～ ５５０℃ 灼烧至恒重 ］， 加 １５０ｍＬ 水 ， 加热至溶解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 １ 犌犅 ／ 犜 １７５９３ ． ２ — ２００７ ４ ． ２ ． ４ 　 铬 （ 犆狉 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．２８３ｇ 重铬酸钾 （ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ）， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ５ 　 铜 （ 犆狌 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．３９３ｇ 硫酸铜 （ ＣｕＳＯ ４ · ５Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ６ 　 镍 （ 犖犻 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．４４８ｇ 硫酸镍 （ ＮｉＳＯ ４ · ６Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ７ 　 铅 （ 犘犫 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．１６０ｇ 硝酸铅 ［ Ｐｂ （ ＮＯ ３ ） ２ ］， 用 １０ｍＬ 硝酸溶液 （ １＋９ ） 溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释 至刻度 。 ４ ． ２ ． ８ 　 锑 （ 犛犫 ） 标准储备溶液 （ １００ μ 犵 ／ 犿犔 ） 称取 ０．２７４ｇ 酒石酸锑钾 （ Ｃ ４ Ｈ ４ ＫＯ ７ Ｓｂ · １ ／ ２Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于盐酸溶液 （ １０％ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶 中 ， 用盐酸溶液 （ １０％ ） 稀释至刻度 。 注 ： 除另有规定外 ， 标准储备溶液在常温 （ １５℃ ～ ２５℃ ） 下保存期为六个月 ， 当出现浑浊 、 沉淀或颜色有变化等现象 时 ， 应重新制备 。 ４ ． ３ 　 标准工作溶液 （ １０ μ 犵 ／ 犿犔 ） 根据需要 ， 分别移取适量镉 、 铬 、 铜 、 镍 、 铅 、 锑 、 锌 、 钴标准储备溶液于加有 ５ｍＬ 浓硝酸的 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 配制成浓度为 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 的标准工作溶液 。 注 ： 此溶液有效期为一周 ， 若出现浑浊 、 沉淀或颜色有变化等现象时 ， 应重新配制 。 ５ 　 仪器和装置 ５ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ ＩＣＰ ）： 氩气纯度 ≥ ９９．９％ ， 以提供稳定清澈的等离子体焰炬 ， 在仪器合适的工作条件下进行测定 。 ５ ． ２ 　 具塞三角烧瓶 ： １５０ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 恒温水浴振荡器 ：（ ３７±２ ） ℃ ， 振荡频率为 ６０ 次 ／ ｍｉｎ 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 萃取液制备 取有代表性样品 ， 剪碎至 ５ｍｍ×５ｍｍ 以下 ， 混匀 ， 称取 ４ｇ 试样两份 （ 供平行试验 ）， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于具塞三角烧瓶 （ ５．２ ） 中 。 加入 ８０ｍＬ 酸性汗液 （ ４．１ ）， 将纤维充分浸湿 ， 放入恒温水浴振荡 器 （ ５．３ ） 中振荡 ６０ｍｉｎ 后取出 ， 静置冷却至室温 ， 过滤后作为样液供分析用 。 ６ ． ２ 　 测定 ６ ． ２ ． １ 　 将标准工作溶液 （ ４．３ ） 用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液 。 根据试验要求和仪器情况 ， 设置仪器的分析条件 ， 点燃等离子体焰炬 ， 待焰炬稳定后 ， 在相应波长下 ， 按浓度由低至高的顺序测定系 列工作溶液中各待测元素的光谱强度 。 以光谱强度为纵坐标 ， 元素浓度 （ μ ｇ ／ ｍＬ ） 为横坐标 ， 绘制工作 曲线 。 ６ ． ２ ． ２ 　 按 ６．２．１ 所设定的仪器条件 ， 测定空白溶液和样液 （ ６．１ ） 中各待测元素的光谱强度 ， 从工作曲线 上计算出各待测元素的浓度 注 ： 不同仪器的分析条件可能有所不同 ， 部分 ＩＣＰ 光谱仪的工作条件及待测元素的分析波长参见附录 Ａ 。 ７ 　 结果的计算 试样中可萃取重金属元素 犻 的含量 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 犻 ＝ （ 犆 犻 － 犆 犻 ０ ） × 犞 犿 （ １ ） /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ２ 犌犅 ／ 犜 １７５９３ ． ２ — ２００７ 　　 式中 ：