ICS71.080.40 CCSG17 中华人民共和国国家标准 GB/T17529.1—2023 代替GB/T17529.1—2008 工业用丙烯酸及酯 第1部分:工业用丙烯酸 Acrylicacidandacrylatesforindustrialuse— Part1:Acrylicacidforindustrialuse 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T17529《工业用丙烯酸及酯》的第1部分。GB/T17529已经发布了以下部分: ———第1部分:工业用丙烯酸; ———第2部分:工业用丙烯酸甲酯; ———第3部分:工业用丙烯酸乙酯; ———第4部分:工业用丙烯酸正丁酯; ———第5部分:工业用丙烯酸2-乙基己酯。 本文件代替GB/T17529.1—2008《工业用丙烯酸及酯 第1部分:工业用丙烯酸》,与 GB/T17529.1—2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了精丙烯酸型的丙烯酸含量和水分指标要求(见表1,2008年版的表1); b) 取消了丙烯酸型产品分等,删除了一等品指标,并更改了丙烯酸含量指标要求(见表1,2008年 版的表1); c) 增加了丙烯酸二聚体项目“供需双方商定”的技术要求(见表1); d) 增加了外观的试验方法(见6.1); e) 更改了丙烯酸和总醛含量的测定试验方法(见6.2,2008年版的6.3); f) 删除了水分测定卡尔·费休法中的样品称样量的要求(见2008年版的6.5.1); g) 更改了色度的测定方法(见6.3,2008年版的6.4)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:卫星化学股份有限公司、万华化学集团股份有限公司、中石化(北京)化工研究院 有限公司、上海华谊新材料有限公司、平湖石化有限责任公司、江苏三蝶化工有限公司、山东开泰石化股 份有限公司、福建滨海化工有限公司、山东恒正新材料有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司。 本文件主要起草人:高军、张政、罗莎、李骏、杨卫东、马艳、张爱东、崔耀森、王志刚、孙志俊、朱凡、 杨光友、李乃伟、钱桂芳。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1998年首次发布为GB/T17529.1—1998; ———2008年第一次修订时,并入了GB/T17530.1—1998《工业丙烯酸纯度的测定 气相色谱法》 的内容(GB/T17530.1—1998代替的文件及历次版本发布情况为:ZB/TG17010—1987《工 业丙烯酸》); ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T17529.1—2023 引 言 GB/T17529包括了工业用丙烯酸及酯的产品标准,结合多年工业用丙烯酸及酯的生产经验制 定,并随着分析技术的发展和成熟、检验项目要求的普遍性程度进行更新和完善。GB/T17529由5个 部分构成。 ———第1部分:工业用丙烯酸。目的在于确立工业用丙烯酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则 及标志、包装、运输和贮存。 ———第2部分:工业用丙烯酸甲酯。目的在于确立工业用丙烯酸甲酯的要求、试验方法、检验规则 及标志、包装、运输和贮存。 ———第3部分:工业用丙烯酸乙酯。目的在于确立工业用丙烯酸乙酯的要求、试验方法、检验规则 及标志、包装、运输和贮存。 ———第4部分:工业用丙烯酸正丁酯。目的在于确立工业用丙烯酸正丁酯的要求、试验方法、检验 规则及标志、包装、运输和贮存。 ———第5部分:工业用丙烯酸2-乙基己酯。目的在于确立工业用丙烯酸2-乙基己酯的要求、试验方 法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 ⅡGB/T17529.1—2023 工业用丙烯酸及酯 第1部分:工业用丙烯酸 警示———本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当安全和健康措施,并保证符 合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用丙烯酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于由丙烯催化氧化法制得的丙烯酸。 注:丙烯酸分子式为C3H4O2,结构式如下,相对分子质量为72.06(按2022年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T2366 化工产品中水含量的测定 气相色谱法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6324.6 有机化工产品试验方法 第6部分:液体色度的测定 三刺激值比色法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T17530.3 工业丙烯酸及酯色度的测定 GB/T17530.5 工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 产品分类 工业用丙烯酸按用途分为精丙烯酸型和丙烯酸型。精丙烯酸型产品和丙烯酸型产品均可用作生产 1GB/T17529.1—2023 丙烯酸乳液和丙烯酸酯等,精丙烯酸型产品主要用作生产高吸水性树脂等。 5 要求 5.1 外观:无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。 5.2 工业用丙烯酸的技术要求应符合表1的规定。 表1 技术要求 项目指标 精丙烯酸型 丙烯酸型 丙烯酸a,w/% ≥99.7 ≥99.5 色度(铂-钴色号)/Hazen单位 ≤10 ≤15 水分,w/% ≤0.10 ≤0.10 总醛,w/% ≤0.001 — 阻聚剂(4-甲氧基苯酚)/(mg/kg) 180~220b 丙烯酸二聚体[β-(丙烯酰氧)丙酸],w/% 供需双方商定 a丙烯酸含量未扣除丙烯酸二聚体含量。 b阻聚剂4-甲氧基苯酚(简称MEHQ)含量可与需方商定。 6 试验方法 警示———试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.1 外观的测定 在透明玻璃容器内,对液态样品直接观察测定。 6.2 丙烯酸和总醛含量的测定 6.2.1 方法提要 在选定的工作条件下,丙烯酸样品通过色谱柱,各杂质得到分离,经氢火焰离子化检测器检测,用校 正面积归一化法(仲裁法)或内标法定量各杂质含量,丙烯酸含量为100%减去色谱杂质(不包括丙烯酸 二聚体)和水的质量分数;总醛含量为丙烯醛、糠醛和苯甲醛的质量分数总和。 6.2.2 试剂和材料 6.2.2.1 癸二酸二甲酯:质量分数不小于99.4%,内标物。 6.2.2.2 氮气:体积分数不低于99.99%。使用前用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 6.2.2.3 氢气:体积分数不低于99.99%。使用前用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 6.2.2.4 空气:无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 6.2.3 仪器和设备 6.2.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规 2GB/T17529.1—2023 定,仪器的线性范围应满足定量分析要求。对样品中的丙烯醛、糠醛、苯甲醛组分的最小检测范围不应 大于0.0003%(质量分数)。 6.2.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。 6.2.3.3 进样器:自动进样器或微量注射器,1μL或10μL。 6.2.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2。毛细管柱典型色谱图见附录A中图A.1和图A.2,各组分 的保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 校正面积归一化法与内标法推荐分析条件 项目 校正面积归一化法 内标法 固定液 硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇 硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇 柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.53mm×1.0μm 10m×0.53mm×1.0μm 汽化室温度/℃ 200 230 柱温初始温度120℃,保持3min, 以20℃/min升温至190℃, 保持22min初始温度130℃,保持2min, 以20℃/min升温至200℃, 保持7min 检测器温度/℃ 220 260 载气(氮气)流量/(mL/min) 5 8 氢气流量/(mL/min) 30 45 空气流量/(mL/min) 400 300 分流比 10∶1 8∶1 进样量/μL 1.0 1.0 6.2.5 分析步骤 6.2.5.1 相对校正因子的测定 相对校正因子的测定方法按附录B的规定进行。 6.2.5.2 样品测定 在与测定相对校正因子同样的操作条件下,对样品进行测定,分别得到主组分和各杂质组分的峰 面积。 6.2.6 杂质含量结果计算 6.2.6.1 校正面积归一化法各杂质组分的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算: wi=Aifi ∑Aifi ( )+A×(100-wa)…………………………(1) 式中: Ai———杂质i组分的峰面积; fi———杂质i组分的相对校正因子; A———丙烯酸的峰面积; 3GB/T175