书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １６４６ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — ２０１２ ２  /G21 /G22 ２ 犖犪狆犺狋犺狅犾 ２０２０  １１  １９ /G23 /G24 ２０２１  １０  ０１ /G25 /G26 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G23 /G24书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — ２０１２ 《 ２ 萘酚 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — ２０１２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 将 “ ＣＡＳＲＮ ” 修改为 “ ＣＡＳ 号 ”（ 见第 １ 章 ， ２０１２ 年版的第 １ 章 ）； ——— 增加了硫代 ２ 萘酚含量控制项目和指标 （ 见第 ３ 章 ， ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了低沸物含量一等品的指标 （ 见第 ３ 章 ， ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了萘含量合格品的指标 （ 见第 ３ 章 ， ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了 ２ ， ２′ 联萘酚含量一等品和合格品的指标 （ 见第 ３ 章 ， ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了高沸物含量合格品的指标 （ 见第 ３ 章 ， ２０１２ 年版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了采样量 （ 见第 ４ 章 ， ２０１２ 年版的第 ４ 章 ）； ——— 修改了外观评定方法 （ 见 ５．２ ， ２０１２ 年版的 ５．２ ）； ——— 修改了 ２ 萘酚纯度及有机杂质含量测定方法中毛细管色谱柱的规格 ［ 见 ５．３．２．３ ， ２０１２ 年版的 ５．３．３ｅ ）］； ——— 修改了 ２ 萘酚纯度及有机杂质含量测定方法中程序升温色谱条件 （ 见 ５．３．４ ， ２０１２ 年版的 ５．３．４ ）； ——— 修改了 ２ 萘酚纯度及有机杂质含量测定方法中试样溶液配制的溶剂 （ 见 ５．３．３ ， ２０１２ 年版的 ５．３．２ ）； ——— 删除了标志中 “ 生产许可证编号 ” 内容 （ 见 ２０１２ 年版的 ７．１ ）； ——— 修改了包装净含量允许差规定 （ 见 ７．３ ， ２０１２ 年版的 ７．３ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山东世纪阳光科技有限公司 、 内蒙古美力坚科技化工有限公司 、 唐山宝翔化工产品有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 、 沈阳沈化院测试技术有限公司 、 国家染料质量监督检验中心 。 本标准主要起草人 ： 付晓梅 、 赵志敏 、 张正富 、 侯亚会 、 薛岩 、 何敬华 、 蒲爱军 、 张永泉 、 姬兰琴 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１６４６ — １９７９ 、 ＧＢ１６４６ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — １９９４ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — ２００３ 、 ＧＢ ／ Ｔ１６４６ — ２０１２ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４６ — ２０２０ ２  萘酚 １ 　 范围 本标准规定了 ２ 萘酚的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于 ２ 萘酚产品的质量控制 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ １０ Ｈ ８ Ｏ 相对分子质量 ： １４４．１７ 　 （ 按 ２０１９ 年国际相对原子质量 ） ＣＡＳ 号 ： １３５１９３ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２０１４ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ３ 　 要求 ２ 萘酚的质量要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 ２  萘酚的质量要求 序号 项 　 目指 　 标 优等品 一等品 合格品 试验方法章条号 １ 外观 灰白色薄片或粉末 （ 贮存时允许变暗黄色或暗红色 ） ５．２ ２２ 萘酚纯度 ／ ％ ≥ ９９．５０ ≥ ９９．００ ≥ ９８．５０ ５．３ ３ 低沸物含量 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．０５ ≤ ０．１０ ５．３ ４ 萘含量 ／ ％ ≤ ０．０２ ≤ ０．１０ ≤ ０．２０ ５．３ ５１ 萘酚含量 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．３０ ≤ ０．３０ ５．３ ６ 硫代 ２ 萘酚含量 ／ ％ ≤ ０．０５ ≤ ０．２０ ≤ ０．２０ ５．３ ７２ ， ２′ 联萘酚含量 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．１０ ≤ ０．２０ ５．３ ８ 高沸物含量 ／ ％ ≤ ０．２０ ≤ ０．３０ ≤ ０．５０ ５．３ ９ 水分的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１０ ５．４ １ 犌犅 ／ 犜 １６４６ — ２０２０ ４ 　 采样 以批为单位采样 ， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批 。 每批采样数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规定 。 所采产品的包装应完好 ， 采样时不应使外界杂质落入产品中 。 采样时用探管采取包括上 、 中 、 下三部分的样品 ， 所采样品总量应不少于 １００ｇ 。 将采取的样品充分混匀后 ， 分装于两个清洁 、 干燥 、 避光 、 密封良好的容器中 ， 其上粘贴标签 。 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 采样日期 、 地点 。 一个供检验 ， 一个保存备查 。 ５ 　 试验方法 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中的 ４．３．３ 修 约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定 。 ５ ． ３ 　 ２  萘酚纯度及有机杂质含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 测定原理 采用毛细管柱气相色谱法 ， 分离 ２ 萘酚及其有机杂质 ， 用氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 检测 ， 采用峰 面积归一化法定量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 气相色谱仪 ： 仪器稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中 ６．３ 的规定 ， 仪器灵敏度应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 中 ６．４．２ 的规定 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 毛细管色谱柱 ： 长 ３０ｍ ， 内径 ０．２５ｍｍ ， 膜厚 １．００ μ ｍ ， 固定相 ：（ ５％ 苯基 ）  甲基聚硅氧烷 ， 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱 。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 微量注射器或自动进样器 。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 色谱工作站或积分仪 。 ５ ． ３ ． ２ ． ７ 　 超声波发生器 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试剂和溶液 甲醇 ： 色谱纯 。 ５ ． ３ ． ４ 　 色谱分析条件 色谱操作条件如表 ２ 所示 。 可根据仪器设备不同 ， 选择最佳分析条件 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １６４６ — ２０２０ 表 ２ 　 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力 ／ ｋＰａ ７０ 检测器温度 ／ ℃ ３００ 汽化室温度 ／ ℃ ３００ 燃烧气 （ 氢气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 助燃气 （ 空气 ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 补偿气 氮气 补偿气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２０ 分流比 ３０ /G21 １ 进样量 ／ μ Ｌ １．０ 柱温 （ 程序升温 ） 初始温度为 １８０℃ ， 保持 ２ｍｉｎ ， 以 ５℃ ／ ｍｉｎ 升温至 ２１０℃ ， 保持 ０ｍｉｎ ， 再以 ８０℃ ／ ｍｉｎ 升温至 ２８０℃ ， 保持 ２３ｍｉｎ ５ ． ３ ． ５ 　 试样溶液配制 称取试样约 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 ， 超声助溶 ， 冷却至室温 ， 摇匀备用 。 ５ ． ３ ． ６ 　 测定步骤 开机预热 ， 待仪器运行稳定后 ， 进试样溶液 ， 待出峰完毕后 ， 用色谱工作站或积分仪进行结果处理 。 ５ ． ３ ． ７ 　 结果计算 ２ 萘酚的纯度及其有机杂质含量以 狑 犻 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 ×