ICS_11. 020 C 57 中华人民共和国国家标准 GB/T 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法 Analytical method for radionuclides by alpha spectrometry 1996-01-23发布 1996-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国国家标准 放射性核素的α能谱分析方法 GB/T 16141-1995 Anal ytical method for radionuclides by alpha spectrometry 本标准规定了用半导体α谱仪测定α放射性核素组成和含量的分析方法。 本标准适用于生物样品和环境样品中的低水平α放射性核素测定（α能量低于10.0MeV)。 2方法原理 样品经过前处理，化学分离，制成电沉积待测样品，置于具有一定真空度的由金硅面垒型半导体探 测器组成的测量室内进行测量。由于α粒子与探测器相互作用，在前置放大器输出端产生幅度正比于入 射粒子能量的脉冲信号，经过线性放大输入多道脉冲高度分析器分析，从而得到计数按能量（或道址)分 布的α粒子能谱。由此谱进行核素识别和活度测定。 3仪器设备 3.1α谱仪系统 3.1.1半导体探测器 选用耗尽层厚度为60~100μm，灵敏面积大于100mm²的金硅面垒型探测器。 常规测量中推荐采用灵敏面积为300mm²对241Am的5.487MeV的α粒子能量分辨率为20～50 keV，相应的探测效率不低于20%的探测器。 3.1.2稳压直流电源 为探测器提供偏压。电压0～300V连续可调，额定输出电流0～500μA。稳定度优于0.2%，纹波 电压小于15mV。 3.1.3前置放大器 要求使用低噪声电荷灵敏放大器。灵敏度为1×1012V/C，噪声不大于2.5士0.03(keV/pF）。 3.1.4＇谱放大器 应有与前置放大器和多道脉冲分析器相匹配的增益可调的放大器。增益变化优于0.3%，积分非线 性不大于0.3%，噪声不大于10μV。 3.1.5多道脉冲高度分析器 应根据核素的组成及其α谱的复杂程度，能量范围，探测器的分辨率等因素选择多道脉冲分析器的 道数，一般应不低于512道。 3.1.6测量室 由不锈钢制成，内装半导体探测器和样品架。样品架距探测器的距离可调。该室与真空系统相连。 3.2真空系统 真空系统主要包括机械真空泵、真空仪和真空阀门。本系统的真空度应满足4.1.3的要求， 国家技术监督局1995-12-15批准 1996-07-01实施 1 GB/T16141—1995 4α谱仪刻度 4.1谱仪工作状态选择 4.1.1根据偏压-分辨率实验曲线，选择分辨率最好的偏压作为探测器的最佳偏压值。每一个探测器在 使用前都必须进行偏压选择。 4.1.2根据样品的活度和所含核素的组成确定待测样品到探测器的距离，一般在2～20mm范围内选 择，对于低活度α放射性核素测定，选择2～3mm为宜。 4.1.3测量室的真空度一般控制在10～1Pa(10-1～10-²mmHg）。真空度不宜过高，以免引起核反冲 造成对探测器的污染。 4.2能量刻度 4.2.1用于能量刻度的α刻度源必须是活度分布均匀、表面没有污染的电沉积源，其能量应能覆盖待 测样品的能量范围。常用的单能或多能刻度源有239Pu（5.157MeV），241Am（5.487MeV），210Po（5.305 MeV)以及天然铀（4.20~7.688MeV)和天然针（4.01～8.785MeV)等电沉积源。 4.2.2选择两个以上单能源或一个多能源刻度α谱仪的能量响应。通常使能量-道址转换系数小于每 道10keV，能量非线性不得超过1%。 4.2.3应经常注意能量-道址关系的变化，如果斜率和截距有明显变化，影响测量时，必须重新刻度。 4.3效率刻度 4.3.1用于效率刻度的α刻度源必须满足均匀性好，活度不确定度应小于士3.5%，其几何形状、大小 与待测样品相同。对于低活度α放射性核素的测定，要求刻度源的活度为待测样品的10～30倍。 4.3.2刻度源与探测器的相对几何位置必须是严格可重复的。 4.3.3谱仪的探测效率按式（1)计算，探测效率的相对标准差应小于士5%。 R. .(1) 式中：E。谱仪的探测效率； R。刻度源的净计数率,s-l; R. - -刻度源的α粒子绝对发射率，s-1。 4.3.4谱仪的探测效率确定以后，如测量的几何条件，系统的配置等有变化时，必须重新刻度。 4.4谱仪的稳定性 在室温条件下，谱仪连续工作24h，谱峰稳定度应小于0.2%。 5样品的制备 5.1一次分析所需样品量 最少样品量按式(2)计算： LLD Qmin : (2) ci.Y 式中：Qmin 一次分析需要的最少样品量，g（L）； LLD -α谱仪的探测下限，Bq； Ci-—预计样品中被测核素的浓度,Bq/g(Bq/L); Y被测核素的化学回收率。 b，最多样品量按式(3)计算： (3) ci·Y 式中：Qmax 一次分析所取样品量的上限值，g(L）； 2 GE/T16141--1995 —被测核素的比活度，Bq/μg； Si 一待测样品的有效面积，cm； m-被测α核素的最大允许质量厚度,10 μg/cm²。 Ci,Y的意义同式（2)。 5.2选择一种活度已知的核素作为示踪剂加入被分析样品中，以便校正核素的化学回收率。加入的示 踪剂应是被分析核素的一种同位素，要求活度准确，半衰期长。加入量的多少根据被分析核素的活度和 能量而定，以能满足计数的统计要求和不干扰被测核素的分析为宜，一般取几个10-2Bq。 "：5.3根据不同的样品和核素选用不同的样品前处理方法和化学分离程序，对被分析核素进行分离、纯 化。 5.4将被测核素电沉积在一个不锈钢盘上（或铂盘上）。待测样品的有效面积应小于探测器的灵敏面 积。对于化学回收率较高的厚源，可以溶解后，重新制备。电沉积源制好后，应及时进行α能谱测量，以避 免子体生长而干扰被测核素的分析。 5.5·用同样的方法，制备试剂空白样品。 6 测量 6.1用刻度好的α谱仪测量仪器本底和试剂空白样品的α谱。对一特定的化学分析程序，应测3～5个 试剂空白样品，求出各个待测核素所在能区范围内的仪器本底加试剂空白样品的平均计数率（cps）。 6.2在与6.1完全相同的仪器状态下，测量待测样品的α谱。测量时间根据被测核素的活度和要求的 精度控制。 7α能谱分析方法 7.1α能峰面积的确定 从测量的α能谱中确定各能峰对应的能量和峰面积。对于发射多种能量α射线的核素，能峰面积应 包括全部能峰。用同样的方法确定相应的仪器本底和试剂空白样品的峰面积。 7.2被测核素的活度计算 N:/T: - Nb/Tb (4) 式中：A 被测核素的活度,Bq; At 加入示踪剂的活度,Bq; N: 被测核素所在能区的积分计数； Nbi 上述能区内仪器本底加试剂空白样品的积分计数； N. 示踪剂所在能区的积分计数； Not 示踪剂所在能区的仪器本底加试剂空白样品的积分计数； T: 样品的计数时间，s； Th 本底计数时间，s。 b. 加入的示踪剂不是α辐射体（如234Th)时， N/T: - Nbi/Tb A = E..Y (5) 式中：E。—α谱仪的探测效率； Y示踪剂的化学回收率。 Ai,N,Nbi,Ti,T的意义同式（4)。 7.3示踪剂化学回收率的计算 3 5AC GB/T 16141—1995 N. Y: (6) A·E·T 式中：Y—示踪剂的化学回收率; N.示踪剂的净计数; A,加入示踪剂的活度,Bq; E:——仪器的探测效率； T—计数时间,s。 7.4被测核素的浓度计算 A (7) Q 式中：C一 被测核素的浓度，Bq/g(Bq/L）； Q—被测样品的用量，g(L); A;被测核素的活度,Bq。 7.5干扰 7.5.1分辨率大于25keV时可能有相互叠加的α峰，对这种峰应进行校正。 7.5.2在同时分析一种元素的多种同位素时，各个同位素之间的α能峰叠加造成相互干扰。可采取重 峰分析和根据核素的分支比进行修正。 8报告 8.1样品分析报告应包括核素的浓度和相应的计数标准差，并注明所采用的置信度。对于低于探测下 限的核素，其浓度以“小于LLD”表示。其他如刻度误差，化学回收率误差也需要在报告中注明。 8.2样品计数标准差S。用式（8)计算： S。=1 ..(8) 式中：N；被测核素所在能区的积分计数； N, 相应能区内的仪器本底和试剂空白样品的积分计数； T;样品计数时间，s; T,—试剂空白样品计数时间，s。 GB/T 16141—1995 附录A 待测样品电沉积源的制备 (参考件) A1设备 A1.1直流电源：电压为0～12V，电流为0～2A。 A1.2可以拆卸的电沉积槽装置（见图A1）。 铂阳极丝 玻璃电解槽 不锈钢套 橡胶垫圈 聚四氟乙烯垫圈 电沉积片 不锈钢底座 图A1电沉积装置图 A1.3电沉积阴极是一直径20mm，厚度为0.5mm的不锈钢盘（或铂盘）。盘面必须磨光并清洗干净， 阳极用直径为1mm的铂丝制成，丝的一端制成直径为8mm圆环状。 A2电沉积 A2.1将经分离纯化的样品溶液蒸至近干。 A2.2用5mL的电解液溶解样品残渣，加热。 A2.3转移样品溶液至电沉积槽内，然后用5～10mL电解液洗烧杯，并将洗液一并转入到电沉积槽 内。 5 GB/T16141-—1995 A2.4加3～4滴百里酚蓝指示剂，然后用1.8mol的硫酸或浓氢氧化铵(或两者）调节样品溶液的pH 值，直到溶液变为粉红色为止。 A2.5放置铂阳极到电沉积槽内，阳极距阴极的距离