书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ３ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．３ — １９９２ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B ３ /G2C /G27 ： /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G27 /G36 /G36 /G37 /G2A /G38 /G39 /G3A /G3B /G23 /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G3E /G41 /G42 /G36 /G43 /G2A 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狀狋犲狀狋 — 犇犻犿犲狋犺狔犵犾狔狅狓犻犿犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０３  ０６ /G41 /G44 ２０２１  ０２  ０１ /G45 /G46 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G41 /G44书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钻量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．３ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 丁二酮肟分光光度法测定镍量 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．３ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ 见 １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 将氢氟酸的浓度由 “（ １＋１ ）” 改为 “（ ρ ＝１．１４ｇ ／ ｍＬ ）”（ 见 ２．２．２ ， １９９２ 年版的 ４．１ ）； ——— 将小于 ２ｇ 试样溶解酸体积由 ５ｍＬ 改为 ２．５ｍＬ （ 见表 １ ， １９９２ 年版的 ６．３．１ ）； ——— 增加 “ 方法二 　 电感耦合等离体原子发射光谱法 ”， 测定范围为 ０．０１０％ ～ ０．４０％ （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ４ 章 ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ３ — ２０２０ 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西安汉唐分析检测有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 西部金属材料股份有限公司 、 西部新锆核材料科技有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 国核锆铪理化检测有限公司 、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨平平 、 周恺 、 孙宝莲 、 李波 、 熊晓燕 、 刘标 、 赵欢娟 、 任洁 、 李帆 、 惠泊宁 、 李震乾 、 冯振华 、 祁玉静 、 王杰 、 林叶 、 郭燕瑶 、 张煦 、 刘丽媛 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．３ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ３ — ２０２０ 锆及锆合金化学分析方法第 ３ 部分 ： 镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中镍含量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中镍含量的测定 。 测定范围 ： 方法一测定范围 ： ０．００２％ ～ ０．１５％ ； 方法二测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．４０％ 。 测定范围重叠时 ， 方法二为仲裁分析方法 。 ２ 　 方法一 　 丁二酮肟分光光度法 ２ ． １ 　 原理 试料用氢氟酸溶解 ， 用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸 ， 柠檬酸络合主体锆 ， 以碘为氧化剂 ， 在氨性 溶液中 ， 镍与丁二酮肟生成红色络合物 ， 于分光光度计波长 ５４０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 氢氟酸 （ ρ ＝１．１３ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ３ 　 硼酸饱和溶液 。 ２ ． ２ ． ４ 　 柠檬酸溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 碘溶液 ： 称取 １．３ｇ 碘 、 ５ｇ 碘化钾于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解并稀释至 ５００ｍＬ ， 贮存于棕色瓶中 。 ２ ． ２ ． ７ 　 丁二酮肟  乙醇溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １．０ｇ 丁二酮肟溶解于 ５００ｍＬ 乙醇中 。 ２ ． ２ ． ８ 　 镍标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属镍 （ 狑 Ｎｉ ≥ ９９．９９％ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ２．２．１ ）， 加热溶解 ， 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ）， 加热至冒硫酸烟 ， 冷却后移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镍 。 ２ ． ２ ． ９ 　 镍标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 镍标准贮存溶液 （ ２．２．８ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０ μ ｇ 镍 。 ２ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ２ ． ４ 　 样品 将样品加工成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ３ — ２０２０ ２ ． ５ 　 试验步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取样品 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 称样量及溶解酸量 镍的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 氢氟酸用量 ／ ｍＬ ０．００２ ～ ０．０１ ２．００ ５．０ ＞ ０．０１ ～ ０．０５ １．００ ２．５ ＞ ０．０５ ～ ０．１０ ０．５０ ２．５ ＞ ０．１０ ～ ０．１５ ０．２０ ２．５ ２ ． ５ ． ２ 　 平行试验 平行做