书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ２ — ２０１９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．２ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法 　 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — １ ， １０ 狆犺犲狀犪狀狋犺狉狅犾犻狀犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １２  ３１ 发布 ２０２０  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钻量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ； 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．２ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法测定铁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．２ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 测定范围从 ０．０１０％ ～ ０．２５０％ 扩大到 ０．０１０％ ～ ０．４０％ （ 见第 １ 章 ， １９９２ 年版的第 １ 章 ）； ——— 取消了引用标准 （ 见 １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了样品条款 （ 见 ２．４ ）； ——— 对称样量进行了调整 （ 见 ２．５．１ ， １９９２ 年版的 ６．１ ）； ——— 试液的酸度调节做了部分调整 （ 见 ２．５．４．２ 和 ２．５．４．３ ， １９９２ 年版的 ６．３．２ 、 ６．３．３ ）； ——— 铁的显色从室温调整为 ７０℃ ～ ８０℃ 水浴中加热 １５ｍｉｎ （ 见 ２．５．４．３ ， １９９２ 年版的 ６．３．４ ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ２ — ２０１９ ——— 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法 ， 测定范围为 ０．０１０％ ～ ０．４０％ （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了精密度条款 （ 见 ２．７ 和 ３．７ ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ４ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 广东省工业分析检测中心 、 西安汉唐分析检测有限公司 、 西部金属材料股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 北矿检测技术有限公司 、 西部新锆核材料科技有限公司 、 金堆城钼业股份有限公司 。 本部分起草人 ： 熊晓燕 、 麦丽碧 、 刘标 、 王津 、 禄妮 、 周恺 、 张斌 、 赵武利 、 白焕焕 、 周航 、 李维敏 、 李帆 、 惠泊宁 、 谢明明 、 柴玉青 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．２ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ２ — ２０１９ 锆及锆合金化学分析方法 　 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中铁含量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中铁含量的测定 。 测定范围 ： ０．０１０％ ～ ０．４０％ 。 方法一为仲裁方法 。 ２ 　 方法一 　 １ ， １０  二氮杂菲分光光度法 ２ ． １ 　 原理 试料用硫酸  硫酸铵分解 ， 用柠檬酸络合锆 ， 以盐酸羟胺将 Ｆｅ ３＋ 还原为 Ｆｅ ２＋ 。 在 ｐＨ６ 左右 ， Ｆｅ ２＋ 与 １ ， １０ 二氮杂菲生成红色络合物 ， 于分光光度计波长 ５１０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ２ 　 硫酸铵 。 ２ ． ２ ． ３ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ２ ． ２ ． ４ 　 盐酸羟胺溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ５ 　 柠檬酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． ６ 　 乙酸  乙酸铵缓冲溶液 ： 称取 ５００ｇ 乙酸铵用水溶解 ， 加入 ２０ｍＬ 冰乙酸 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ２ ． ２ ． ７ 　 氨水 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ８ 　 １ ， １０ 二氮杂菲溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．５ｇ１ ， １０ 二氮杂菲溶解于 ２０ｍＬ 无水乙醇中 ， 以水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 ， 贮存于棕色瓶中 。 ２ ． ２ ． ９ 　 铁标准贮存溶液 ： 称取 １．００００ｇ 金属铁 （ 狑 Ｆｅ ≥ ９９．９９％ ）， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ２．２．１ ）， 低温加热至完全分解 ， 冷却 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ２ ． ２ ． １０ 　 铁标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 铁标准贮存溶液 （ ２．２．９ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 铁 。 ２ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ２ ． ４ 　 样品 将样品加工成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． ２ — ２０１９ ２ ． ５ 　 试验步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取样品 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 铁的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 试液总体积 ／ ｍＬ 分取试液体积 ／ ｍＬ ０．０１０ ～ ０．１０ １．００ １００ ２０．００ ＞ ０．１０ ～ ０．４０ ０．５０ １００ １０．００ ２ ． ５ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 ， 铁的质量分数不大于 ０．１％ 时 ， 平行做两份空白试验 。 ２ ． ５ ． ４ 　 测定 ２ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硫酸 （ ２．２．３ ）， ５ｇ 硫酸铵 （ ２．２．２ ）， 盖上表面皿 ， 在高温电炉上加热分解 ， 继续加热至析出的硫磺消失 ， 冷却 ， 移入 １