书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １５ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１５ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 １５ 部分 ： 硼量的测定姜黄素分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犆狌狉犮狌犿犻狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 １５ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１５ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 姜黄素分光光度法测定硼量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１５ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 测定范围由 “ ０．００００５％ ～ ０．０００２５％ ” 扩至 “ ０．００００５％ ～ ０．０００５０％ ”（ 见第 １ 章 ， １９９２ 年版的第 １ 章 ）； ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 将 “ 分液漏斗萃取分离 ” 改为 “ Ｇ４ 漏斗抽滤 ”（ 见 ６．４．５ ， １９９２ 年版的 ６．３．５ ）； ——— 增加了试样条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １５ — ２０１７ ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 西北有色金属研究院 、 宝钛集团有限公司 、 广东省工业分析检测中心 。 本部分主要起草人 ： 周金芝 、 翟通德 、 张斌 、 王金磊 、 禄妮 、 康琼 、 李剑 、 黄葡英 、 张永进 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１５ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １５ — ２０１７ 锆及锆合金化学分析方法第 １５ 部分 ： 硼量的测定姜黄素分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中硼量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中硼含量的测定 。 测定范围 ： ０．００００５％ ～ ０．０００５０％ 。 ２ 　 方法提要 试料用硫酸  硫酸铵分解 ， 在硫酸  冰乙酸介质中 ， 硼与姜黄素生成玫瑰红络合物 ， 并能在稀盐酸中析出 ， 经分离后溶于乙醇中 。 于分光光度计波长 ５５０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 金属锆 （ 狑 Ｚｒ ≥ ９９．９５％ ， 狑 Ｂ ＜ ０．０００００１％ ）。 ３ ． ２ 　 硫酸铵 ， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 硫酸 ： 量取 ２００ｍＬ 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ） 倒入铂金皿中 ， 加入约 １０ｍＬ 氢氟酸 （ ρ ＝１．１５ｇ ／ ｍＬ ， 优级纯 ）， 用铂金丝搅拌均匀 ， 加热至冒硫酸烟 ３０ｍｉｎ ， 冷却后移入石英瓶中备用 。 ３ ． ４ 　 冰乙酸 （ ρ ＝１．０５ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ５ 　 无水乙醇 。 ３ ． ６ 　 乙醚 。 ３ ． ７ 　 姜黄素乙醇溶液 （ １．２５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ０．５０ｇ 姜黄素 （ Ｃ ２１ Ｈ ２０ Ｏ ６ ）， 溶解于 ４００ｍＬ 无水乙醇中 。 ３ ． ８ 　 盐酸 （ ２＋１ ）。 ３ ． ９ 　 氢氧化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 由优级纯氢氧化钠配制 。 ３ ． １０ 　 硼标准贮存溶液 ： 预先将硼酸 （ 优级纯 ） 于 １０５℃ 烘干 １ｈ ， 冷却至室温后 ， 称取 ０．５７１１ｇ 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入少量水微热溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 硼 。 ３ ． １１ 　 硼标准溶液 ： 移取 ５．００ｍＬ 硼标准贮存溶液 （ ３．１０ ） 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 贮存于塑料瓶中 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５ μ ｇ 硼 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 取样 海绵锆 、 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １５ — ２０１７ ５ ． ２ 　 试样处理 试样应为长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 ， 以四氯化碳清洗 ， 自然风干 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 １．００ｇ 试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 称取 １．００ｇ 金属锆 （ ３．１ ）， 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 石英坩埚 （ 带盖 ） 中 。 ６ ． ４ ． ２ 　 加入 ５ｇ 硫酸铵 （ ３．２ ）， １０ｍＬ 硫酸 （ ３．３ ）， 加盖 ， 在高温电炉上加热至分解完全 ， 冷却 。 用硫酸 （ ３．３ ） 移入干燥的 ２５ｍＬ 石英容量瓶中 ， 用硫酸 （ ３．３ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ３ 　 移取 ２．５ｍＬ 溶液 （ ６．４．２ ） 于干燥的 ３０ｍＬ 石英坩埚中 。 ６ ． ４ ． ４ 　 加入 ３ｍＬ 冰乙酸 （ ３．４ ）， 摇匀 。 在不断摇动下 ， 加入 ３ｍＬ 姜黄素乙醇溶液 （ ３．７ ） 摇匀后 ， 加盖 ， 置于 ４５℃±２℃ 的甘油浴中加热 ４０ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ５ 　 取出后马上加入 １５ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ）， 用塑料搅棒搅拌至沉积的盐类及硼络合物完全析出 ， 放置 １０ｍｉｎ 。 用 ５ｍＬ 盐酸 （ ３．８ ） 将石英坩埚中的析出液洗入 Ｇ４ 玻璃丝漏斗中抽气过滤 ， 用水洗涤坩埚至洗净盐酸 ， 再用 ２５ｍＬ 乙醚 （ ３．６ ） 分两次加入 Ｇ４ 玻璃丝漏斗中 ， 洗涤沉淀 。 最后用 １５ｍＬ 无水乙醇 （ ３．５