书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １１ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１１ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 １１ 部分 ： 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １１ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 １１ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１１ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 硫氰酸盐分光光度法测定钼量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１１ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见第 ５ 章 ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见第 ８ 章 ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １１ — ２０１７ 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 宝钛集团有限公司 、 西北有色金属研究院 、 广东省工业分析检测中心 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 西部新锆核材料科技有限公司 。 本部分起草人 ： 李佗 、 杨军红 、 石新层 、 白焕焕 、 刘婷 、 王金磊 、 罗琳 、 张永进 、 熊晓燕 、 王长华 、 墨淑敏 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１１ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １１ — ２０１７ 锆及锆合金化学分析方法第 １１ 部分 ： 钼量的测定硫氰酸盐分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中钼量的测定 。 测定范围 ： ０．００２５％ ～ ０．０２５％ 。 ２ 　 方法提要 试料以硫酸  硫酸铵分解 ， 在硫酸介质中 ， 铁 （ Ⅲ ） 存在下 ， 以二氯化锡还原钼到五价 ， 与硫氰酸盐生成橙红色络合物 。 经乙酸乙酯萃取 ， 于分光光度计波长 ４７０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水 。 ３ ． １ 　 硫酸铵 ， 分析纯 。 ３ ． ２ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ ／ ｍＬ ）， 分析纯 。 ３ ． ３ 　 硫酸 （ １＋４ ）。 ３ ． ４ 　 硫酸铁铵 （ ５ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 硫氰酸钾 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ６ 　 氯化亚锡溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ５０ｇ 氯化亚锡 （ ＳｎＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ）， 溶于 ５０ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ） 中 ， 加水稀释至 ５００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ７ 　 乙酸乙酯 ， 分析纯 。 ３ ． ８ 　 钼标准贮存溶液 ： 称取 ０．５０００ｇ 金属钼 （ 狑 Ｍｏ ≥ ９９．９％ ）， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硫酸 （ １＋１ ）， 在加热情况下 ， 滴加硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ） 溶解 ， 继续加热至冒硫酸烟 。 冷却 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 加热使盐类溶解 。 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０ｍｇ 钼 。 ３ ． ９ 　 钼标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 钼标准贮存溶液 （ ３．８ ）， 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 钼 。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 取样 海绵锆 、 锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １１ — ２０１７ ５ ． ２ 　 试样处理 将试样剪成长度不大于 ５ｍｍ 的碎屑 ， 以四氯化碳清洗 ， 干燥 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ 第 ５ 章 ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 表 １ 　 称样量 钼的质量分数 ／ ％ 试样量 ／ ｇ ０．００２５ ～ ０．０１２ １．００ ＞ ０．０１２ ～ ０．０２５ ０．５０ ６ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ３ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５ｇ 硫酸铵 （ ３．１ ）， １０ｍＬ 硫酸 （ ３．２ ）， 盖上表皿 ， 加热至完 全溶解 ， 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 移取 ２０．００ｍＬ 试液于 １００ｍＬ 分液漏斗中 。 ６ ． ４ ． ３ 　 加入 １０ｍＬ 硫酸 （ ３．３ ）， １ｍＬ 硫酸铁铵溶液 （ ３．４ ）， １０ｍＬ 硫氰酸钾溶液 （ ３．５ ）， ２０ｍＬ 氯化亚锡 溶液 （ ３．６ ）， 每加一种试剂均需混匀 。 加入 １０．０ｍＬ 乙酸乙酯 （ ３．７ ）， 萃取 １ｍｉｎ 静置分层 ， 弃去水相 。 ６ ． ４ ． ４ 　 将部分有机相移入 １ｃｍ 吸收皿中 ， 以空白试验溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４７０ｎｍ 处测量 其吸光度 。 从工作曲线上查出相应的钼量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 准确移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ２．５０ｍＬ 钼标准溶液 （ ３．９ ）， 分别置于 ６ 个 １００ｍＬ 分液漏斗中 。 以下按 ６．４．３ 进行 。 ６ ． ５ ． ２ 　 将部分有机相移入 １ｃｍ 吸收皿中 ， 以钼质量为 “ 零 ” 的溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４７０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 以钼的质量为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 钼量以钼的质量分数 狑 Ｍｏ