书 书 书犐犆犛 ８５  ０１０ 犢 ３０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １０７４２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１０７４２ — １９８９ 造纸原料 　 果胶含量的测定 犚犪狑犳犻犫犲狉犿犪狋犲狉犻犪犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲犮狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 造纸原料 　 果胶含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ１０７４２ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 １２ 月第一版 　 ２００８ 年 １２ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３４４９５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１０７４２ — １９８９ 《 造纸原料果胶含量的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１０７４２ — １９８９ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了前言 ； ——— 将引用标准修改为规范性引用文件 （ １９８９ 年版的第 ２ 章 ； 本版的第 ２ 章 ）， 增加了引用的标准 ； ——— 修改了原理 （ １９８９ 年版的 ３．１ ； 本版的 ３．１ ）； ——— 修改了试剂的要求 （ １９８９ 年版的 ３．２ ； 本版的 ３．２ ）； ——— 修改了仪器的要求 （ １９８９ 年版的 ３．３ ； 本版的 ３．３ ）； ——— 删除了 １９８９ 年版的 ３．４ ； ——— 修改了试验步骤 ， 将试验过程分成七部分 ， 并对个别步骤进行了修改 （ １９８９ 年版的 ３．５ ； 本版的 ３．４ ）； ——— 修改了计算公式和结果表示 （ １９８９ 年版的 ３．６ ； 本版的 ３．５ ）； ——— 修改了比色法 （ １９８９ 年版的第 ４ 章 ； 本版的第 ４ 章 ）； ——— 增加了试验报告 （ 本版的第 ５ 章 ）。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 、 中国制浆造纸研究院 。 本标准主要起草人 ： 顾浩飞 、 徐嵘 、 杨左军 、 欧阳姗 、 章雅玲 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１０７４２ — １９８９ 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １０７４２ — ２００８ 造纸原料 　 果胶含量的测定 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了造纸原料中果胶含量的测定方法 。 本标准适用于各种造纸原料中果胶含量的测定 。 本标准提供了两种测定果胶含量的方法 ， 即重量法与咔唑比色法 ， 两种测定方法具有同等效力 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．１ 　 造纸原料分析用试样的采取 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．２ 　 造纸原料水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 方法一 　 重量法 ３ ． １ 　 原理 用草酸铵溶液抽出原料中的果胶物质 ， 再加入含有盐酸的乙醇溶液 ， 使果胶从抽出液中分出 ， 然后 用稀氨水溶液溶解所得的果胶物质 ， 再加入氢氧化钠使所有果胶物质皆被水解 ， 变成可溶性的果胶酸 盐 ， 最后用氯化钙沉淀为果胶酸钙 。 以果胶酸钙的含量表示果胶物质的含量 。 ３ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中应使用确认为分析纯的试剂 。 ３ ． ２ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 三级 。 ３ ． ２ ． ２ 　 苯醇混合液 ： 量取 ３３ 体积的乙醇和 ６７ 体积的苯混合而成 。 ３ ． ２ ． ３ 　 １％ 草酸铵溶液 ， 称取 ５ｇ 无水草酸铵溶于水中 ， 再加水定容至 ５００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 ０．５％ 草酸铵溶液 ， 称取 ２．５ｇ 无水草酸铵溶于水中 ， 再加水定容至 ５００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 氨水 ， ＮＨ ３ Ｈ ２ Ｏ ， 氨的水溶液 ， ρ ＝０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 含有盐酸的乙醇溶液 ： 量取 １０００ｍＬ 乙醇 ， 加入 １１ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 混合均匀 。 ３ ． ２ ． ７ 　 含有盐酸的乙醇洗涤液 ： 量取 １０００ｍＬ 乙醇 ， １１ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ） 及 ２５０ｍＬ 水 ， 混合 均匀 。 ３ ． ２ ． ８ 　 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液 ， 称取 ４ｇ 氢氧化钠溶于水中 ， 加水定容至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 １ｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸溶液 ， 量取 ２９ｍＬ 冰乙酸 （ ９９％ ～ １００％ ）， 加水定容至 ５００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 １ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钙溶液 ， 称取 １１０ｇ 无水氯化钙溶于水中 ， 加水定容至 １０００ｍＬ 。 ３ ． ３ 　 仪器 实验室常用仪器及以下仪器 。 ３ ． ３ ． １ 　 电子天平 ， 感量 ０．００１ｇ 。 ３ ． ３ ． ２ 　 索氏抽提器 。 ３ ． ３ ． ３ 　 ５００ｍＬ 带回流冷凝器的锥形瓶 。 ３ ． ３ ． ４ 　 可调温电热板 。 １ 犌犅 ／ 犜 １０７４２ — ２００８ ３ ． ３ ． ５ 　 烘箱 ， 可调 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ４ 　 试验步骤 ３ ． ４ ． １ 　 试样的采取及处理 按 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．１ 的规定进行 。 ３ ． ４ ． ２ 　 试样的称取 准确称取 １ｇ ～ ３ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ） 试样 ， 准备两份平行试料 。 如果样品的果胶含量较高 ， 则根据 检测值对试样量进行调整 ， 最低不能低于 １ｇ 。 同时另称取试样按 ＧＢ ／ Ｔ２６７７．２ 测定水分 。 ３ ． ４ ． ３ 　 试样的净化 用定性滤纸包好试样 ， 用线扎住 ， 放入索式抽提器 （ ３．３．２ ） 中 。 加入 １００ｍＬ 苯醇混合液 （ ３．２．２ ）， 置于沸水浴上抽提 ３ｈ ， 去除干扰性杂质 ， 将试样取出散开风干 。 注 ： 试验应在通风柜中进行 ， 使用完的苯醇混合液可蒸馏提纯后重复使用 。 ３ ． ４ ． ４ 　 果胶物质的提取 将风干试样 （ ３．４．３ ） 移入 ５００ｍＬ 锥形瓶中 （ ３．３．３ ）， 加入 １００ｍＬ 的 １％ 草酸铵溶液 （ ３．２．３ ）， 装上 回流冷凝器 ， 在沸水浴中加热 ３ｈ 。 用倾泻法滤出提取液 ， 尽量保留残渣于锥形瓶中 ， 勿使其流入滤纸 。 再加 １００ｍＬ 的 ０．５％ 草酸铵溶液 （ ３．２．４ ） 于锥形瓶中装上回流冷凝器 ， 重新置入沸水浴中 ， 加热 ２ｈ ， 使 果胶物质充分提取 。 用上次所用滤纸滤出提取液 。 再用热水洗涤残渣及滤纸 ３ 次 ， 合并两次所得滤液 及洗液于 ５００ｍＬ 烧杯中 。 ３ ． ４ ． ５ 　 果胶物质的沉淀 将滤液置于可调温电热板上 ， 垫上石棉网 ， 控制温度使滤液不沸腾 ， 蒸发浓缩至 ７０ｍＬ ～ ８０ｍＬ ， 冷 却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水至刻度 ， 摇匀 。 移取 ２５ｍＬ 此溶液于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 然后在不断搅拌 下 ， 徐徐加入 ９０ｍＬ 含有盐酸的乙醇溶液 （ ３．２．６ ）， 静置过夜 ， 过滤 。 并用约 ３０ｍＬ 含有盐酸的乙醇洗 涤液 （ ３．２．７ ） 分 ３ 次洗涤沉淀出的果胶物质 。 ３ ． ４ ． ６ 　 果胶物质的溶解 将过滤后所得沉淀连同滤纸放入另一小烧杯中 ， 倾 ７５ｍＬ 热氨水溶液 ［ ７５ｍＬ 沸水与 １．５ｍＬ 氨水 （ ３．２．５ ） 混合而成 ］ 于滤纸上 ， 煮沸数分钟 ， 过滤 。 再倾入少量热水于盛有滤纸的烧杯中 ， 煮沸数分钟 ， 过 滤 。 如此重复 ２ 次 ～ ３ 次 ， 集所有的滤液于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 的 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．８ ）， 用玻璃棒搅匀 ， 静置 １２ｈ 。 ３ ． ４ ． ７ 　 果胶酸钙的沉淀 在上述溶液中加入 ５０ｍＬ 的 １ｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸溶液 （ ３．２．９ ）， 搅匀静置 ５ｍｉｎ 后 ， 加入 ５０ｍＬ 的 １ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化钙溶液 （ ３．２．１０ ）， 搅匀静置 １ｈ 后 ， 煮沸 ５ｍｉｎ 。 趁热用滤纸过滤 ， 以热水洗涤 ， 然后将带 有沉淀的